Способ приготовле11ия алюмохромкалиевого катализатора для синтеза тиофена и его гомологов

 

24I40 2

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.V111.1967 (¹ 1178549/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18.1V.1969. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 2.IX.1969

Кл, 12g, 11/46.ЧПК В 011

УДК 66.097.3(088.8) Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изооретения В. Б. Абрамович, Г. Г. Гарифзянов, H. Я. Еременко, Б. М. Марьянов, P. М. Масагутов, А. Ф. Мясоедова, М. Ф. Панкратова и P. И. Черкасов .Заявитель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ АЛ1ОМОХРОМКАЛИЕВОГО

КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА ТИОФЕНА И ЕГО ГОМОЛОГОВ

Известен способ приготовления алюмохромкалиевого катализатора для синтеза тиофена и его гомологов состава, вес. %:

А1еОз — около 78, СгеО: — около 18, КеО-около 4.

Путем пропитки носителя, в качестве которого применяют у-окись алюминия, раствором соединения хрома и раствором соли калия с последующей сушкой и прокаливанием катализатора при температуре около 800 С. Алюмохромкалиевый катализатор, приготовленный известным способом, имеет недостаточную механическую прочность и невысокую активность.

С целью повышения активности катализатора и увеличения его механической прочности предложен способ приготовления алюмохромкалиевого катализатора для синтеза тиофена и его гомологов состава, вес. %: А1 0з 70 — 80, Сг20з 15 — 20, КзО 2 — 5 путем пропитки носителя, в качестве которого применяют активную форму гидроокиси алюминия, раствором хромовой кислоты и раствором азотнокислого калия с последующей сушкой и прокаливанием катализатора при температуре

500 †6 С.

При термической обработке сформированного катализатора происходит переход гидроокиси алюминия в у-форму окиси алюминия с выделением воды.

Алюмохром калиевый катализатор, приготовленный предложенным способом, обладает высокой активностью и большой механической прочностью.

5 Высокая механическая прочность катализатора объясняется химическими превращениями гидроокиси алюминия, происходящими при выделении воды и возникновении химических связей в окиси алюминия.

Пример. Для приготовления катализатора Н-3 химическoro состава, вес. %:

А12ОЗ 78

Сг20з 18

15 КгО 4

1463 г гидроокиси алюминия с влажностью

79,5%, согласно расчету, помещают в стеклянную емкость, куда заливают 92,8 лтл хро20 мовой кислоты с содержанием 981,4 г/л СгОз и 106,4 тгл азотнокислого калия с содержанием 310 г/л КХОз.

Катализаторную пасту. тщательно перемешивают в течение 40 мин, после чего раски25 дывают на противни и сушат в шкафу при температуре 50 — 55 С в течение 25 час.

Подсушенную катализ аторную массу с влажностью 50 — 55% формуют на формовочной машине, раскладывают на противне в

30 один слой

241402

Таблица

Испытание катализатора в процессе синтеза тиофенов

Характеристика

Выход продукта на пропуМеханиТемпераность, Образец катализатора щенный углеводород, вес. ч, Содержание тиофена в катализате, вес. о„

Получено катализата, г

Насыпной вес, г/см

Исходный Пропууглеводород щено, г целевая р фракция,l ки, С

oi3o

2-метилтио фен

3-метил- тиофен тиофен

21,7

29,9

30,6

30,7

20,2

10,9

21,4

14,6

13,7

23,6

24,0

24,1

14,4

8,8

14,5

10,8

74,3

81,9

71,7

84,3

83,3

89,4

76,3

83,5

47,0

64,8

66,4

66,5

59,5

Пицерилен

То же

81,1

90,0

91,0

87,6

88,0

86,6

90,3 ц3

540

0,99

0,95

0,92

0,83

0,97

1,00

0,96

0,82

72,1

Изопрен

Бутгд ен

Пипсрилен

91,7

61,7

16,0

6,2

То же

99,0

15,1

0,94

Сформованный катализатор сушат в шкафу при температуре 110 — 120 С в течение 8 час.

Время подъема температуры от комнатной до заданной составляет 2 час.

Высушенный катализатор прокаливают в муфельной печи при температуре 540 С в течение 2 час. Время подъема температуры от комнатной до заданной 4 час.

Механическую прочность приготовленных образцов катализаторов определяют обкатыванием навески катализатора определенного фракционного состава в шаровой мельнице со стальными стержнями.

Испытание активности полученных образцов катализаторов проводят в течение 1 час при температуре 500 С, объемной скорости

0,3 час 1 (по жидкому углеводороду), атмосферном давлении и соотношении I3S к углеводороду, равном 2: 1.

Сравнительные данные результатов испытаний различных образцов катализатора приведены в таблице.

Предмет изобретения

Составитель Т. Комова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. A. Камышникова Корректоры: В. Петрова и Л. Корогод

Заказ 2036)11! Тираж 480 Подписное

Ц1-1ИИПИ Комитета по делам пзобретсшгй и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1 — 1

1 — 2

1 — 3

3

5

Н=2, приготовленный на основе

К-=5 (промышленный) Из приведенных данных видно, что механическая прочность предлагаемого катализатора

Н-3 увеличивается более чем в полтора раза и составляет около 90 /в, активность катали5 затора увеличивается до 65 — 66%.

Способ приготовления алюмохромкалиевого катализатора для синтеза тиофена и его гомологов состава, вес. % . А1 03 70 — 80, Сг903

15 — 20, К20 2 — 5 путем пропитки носителя ра15 створами соединения хрома и соли калия с последующей сушкой и прокаливанием катализатора, стличаюи1ийся тем, что, с целью повышения активности катализатора и увеличения его механической прочности, в качестве

20 носителя применяют активную форму гидроокиси алюминия и прокаливание катализатора проводят при температуре 500 — 600 С.