Способ получения n,n'-биc-

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

8697

Союа Советских

Социалистических

Респуолик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 15.VII.1968 (№ 1256734/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18,VII.1969. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 23,XII.1969

Комитет по делам иэооретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Г. П. Шарнин, Б. И. Бузыкин и P. Х. Фассахов

Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

N,N -БИС;(2,4,6-ТРИ НИТРОБЕНЗОИЛ)-ГИДРАЗИНА

N,N -Бис- (2,4,6-тринитробензоил) - гидразин может быть использован для синтеза 2,5-дипикрил-1,3,4 - оксадиазола, а также гетероциклических соединений, красителей и биоло5 гически активных веществ.

N,N -Бис-(2,4,6 - тринитробензоил) - гидразин синтезируют взаимодействием 2,4,6-тринитробензоилгидразида с 2,4,6-принитробензоилхлоридом в растворе диоксана при 50—

10 60 С по схеме хо,;ко, -«о х c,îìíìíño о, лагоа оэср оохнхне+ С1ос X ов хо ло

N,N Бис-(2,4,6 - тринитробензоил) - гидразин синтезирован впервые и в литературе не описан.

Исходные вещества для синтеза весьма до- 20 ступны.

Пример. Раствор 1,4 г (0,005 моль) 2,4,6тринитробензоилхлорида и 1,4 г (0,005 моль)

2,4,б-тринитробензоилгидразида в 35 мл диоксана нагревают 2,0 час при 55 — 60 С. После 25 охлаждения раствор выливают в 200 мл воды, осадок отфильтровывают, промывают горячей (50 — 60 С),водой, спиртом и сушат.

Получают 1,92 г (70>/, от теоретического) белого кристаллического порошка с т. пл.

244 — 245 С (из уксусной кислоты), хорошо растворимого в ацетоне, диоксане и плохо в воде, спиртах и бензоле.

Найдено, %: С 32,83, 33 00 Н 1,30, 1 21

N 21,65, 21,72.

С14НвХв014.

Вычислено, с/0. .С 32,94; Н 1,18; N 22,00.

ИК-;спектр (см 1): 3344 (NH), 1728 и 1708 (СО), 1610 (ядро), 1560 и 1353 (NO2), 1246 (С вЂ” N).

Диацилгидразины на основе полинитрокарбоновых кислот, .в том числе и ароматических, изучены недостаточно, чаще всего круг изучаемых кислот ограничивается мононитрокислотами. Наличие нигрогрупп в молекуле исходной кислоты создает известные трудности, так,как тидразин и его производные способны восстанавливать нитрогруппу в различных условиях.

12q, 13 ссус1ФЗ/Д

К С-б 1

К 547.556.8.07 (088.8) 248697

Предмет изобретения

Составитель Ж. Исаева

Техред Л. Я, Левина Корректор А. П. Васильева

Редактор А, Петрова

Заказ 3429/1 Тираж 480 Подписное

БНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 5К-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ, получения N,N -бис- (2,4,6 - тринитробензоил) - гидразина, отличающийся тем, что 2,4,6-тринитробензоилгидразид подвергают взаимодействию с 2,4,6-тринитробензоилхлоридом в среде диоксана при температуре

50 — 60 С с последующим выделением целевого п родукта известными приемами.