Способ получения гидразида 2,2-бис (/г-карбоксифенил)- гексафторпропана
О П И С А Н ИП
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
287026
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12q, 13
Заявлено 25.1Х.1969 (1 и 1368734/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07с 109/08
Приоритет
Опубликовано 19.Х1.1970. Бюллстень ¹ 35
Дата опубликования описания 1.11.1971
Комитет по делам изаоретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.298.61.07 (088.8) Авторы изобретения Б. P. Лившиц, Т. Х. Дымшиц, И. Л. Кнунянц и С. В. Виноградова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗИДА 2,2-БИС (n-КАРБОКСИФЕН ИЛ)-ГЕКСАФТОР ПРОПАНА
Изобретение относится к способу, получения гидразида 2,2-бпс-(n-карбоксифенил) - гексафторпропана, являющегося исходным компонентом для синтеза ряда полимеров конденсационного типа. 5
Гидразиды дикарбоновых кислот являются исходными .соединениями для получения различных конденсационных полимеров (полигидразидов, полиацплгпдразонов, полиоксадпазолов, полисемикарбазидов и др.), многие нз 10 которых имеют ценные свойства. Некоторые из упомянутых .полимеров в настоящее время изучены слабо, так как с увеличением молекулярного веса полимеров растворимость их резко снижается, а,потому затруднена и 15 дальнейшая их переработка. Использование в качестве исходных компонентов бифункциональных соединений, содержащих трифторметильные группы при центральном четвертичном атоме углерода, приводит к резкому воз- 20 растанию растворимости высокомолекулярноI o соединения, повышению физико-механических свойств и приданию ему негорючести.
Предлагается способ получения 2,2-бис-(n- 25 карбоксифенил) - гексафторпропана, который заключается в этерификации хлорангидрида
2,2-бис- (и-карбоксифенил) - гексафторпропана с последующим взаимодействием образующегося при этом диэфира с гидразингидратом ЗО и выделением целевого продукта обычными методами.
Пример. Получение диметилового эфира
2,2-бис- (n — карбоксифенил)-гексафторпропана.
12,64 г хлорангидрида 2,2-бис(п-карбоксифенил) - гексафторпропана кипятят с обратным холодильником в 100 «л абсолютного метанола 20 час. После отгонки спирта остаток перекрпсталлизовывают из к-гексана. Получают 10,8 г продукта с т. пл. 59,5 — 61 С. Выход
87,5%.
Найдено, %. С 54,17; Н 3,44; F 27,31.
Вычислено, %: С 54,4; Н 3,34; F 27,19.
Получение гпдразпда 2,2-бпс-(n-карбокспфеппл) -гексафторпропана.
К раствору 30 .ял гпдразингидрата в 15 ял спирта прибавляют при перемешиванпи 12 г диметилового эфира 2,2-бис- (и-карбоксифенил) - гексафторпропана в 90 мл спирта. Реакционную,массу нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане 30 лик.
Выделившийся осадок .промывают водой. Получают 10,5 г гидразида 2,2-бис(ц-карбоксифенил) - гексафторпропана (выход 87,5%) с т. разл. 269 — 270, 5 С (в запаянном капилляре).
Найдено, %: N 12,77; F 25,34.
Вычислено, %: N 13,3; F 26.7.
Предмет изобретения
Способ получения гидразида 2,2-бис-(n-карбоксифенил) - гексафторпропана, отличаюи ийся тем, что хлорангидрид 2,2-бис-(n-карбоксифенил) - гексафторпропан подвергают взаимодействию с |низшим алифатическим
287026 спиртом с,последующим добавлением к полученному,при этом соответствующему диэфиру
2,2-бис- (и-жарбоксифенил) - гексафторпропана спиртового раствора гидразингидрата и вы5 делением целевого продукта известными приемами.
Составитель Ж. Исаева
Редактор Л. Новожилова Тскрсп А. А. Камышникова Корректор T. А. Уманец
Заказ 3931/2 Тираж 480 Подписи )е
ЦИИИПИ Комитета по лелам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4!5
Типография, пр. Сапунова, 2
