Патьмтно- -sr1^51^1i iff ч-'-угтгпрл!.-,,,! i um/ивam^iт- <i s-^liijti 1ъ.1/д«/\лхарьковский государственный университет им. а. м. горькогоiб*1б.жотемаб1:[лл;шзпай
О rl И С А Н И Е 280484
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союа Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 16.VI.1969 (№ 1338366/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано ОЗ.IX.1970. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 25.Х1.1970
Кл, 12р, 10/01
Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР 1 1ПК С 07с1 85/06
УДК 547.672.2 (088.8) СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 1,2-БИС-(1-Н ИТРОАНТРАХИ Н ОН-2КАРБОНИЛ)-ГИДРАЗИНА
Изобретение относится к способам получения проме>куточного продукта, используемого в синтезе красителя кубового бордо С.
Известен способ получения 1,2-бис-(1-нитроантрахинон-2-карбопил)-гидразина путем взаимодействия хлорбензольного раствора ангидрида 1-нитроантрахинон - 2 - карбоновой кислоты с водным раствором гидразина при температуре 100 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта — 78% от теории.
С целью упрощения технологического процесса, увеличения выхода целевого продукта и улучшения его качества, предлагается способ получения 1,2-бис-(1-нитроантрахинон-2карбонил) - гидразина путем взаимодействия хлорбензольного раствора ангидрида
1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты с водным раствором гидразина в присутствии катализатора — уксусной кислоты при температуре окружающей среды с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход — 98,4% от теории.
Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, вносят 3,945 г 1-нитроантрахинон2-карбонилхлорпда в 90 лл хлорбензола при
20 С, включают мешалку и быстро добавля1от 10 .ил уксусной кислоты, в которой предварптсльно растворяют 0,930 г 70%-ного гпдразингпдрата, т. е. 0,651 г, считая на 100%ный (в реакцию вводят гидразипгпдрат примерно 6%-ной концентрации, т. е. 0,651 г
5 100 %-ного гидразингидрата растворены в смеси 90 пл хлорбензола и 10 лл уксусной кислоты). Аналитический контроль за ходом процесса осуществляют путем количественного определения не вступившего в реакцию гидра10 зина потспцпометрпческпм тптрированием при помощи нитрита натрия.
Отбор пробы показывает, что через 2 лшн реакция проходит полностью. По истечении этого времени массу фильтруют, промывают
15 50 .ил i.ëîðáåíçîëà и сушат. Получают 3,632 г
1,2-бпс-(1-нитроантрахипон - 2 - карбонпл)-гидразина. Выход 98,4% от теории.
Все используемые растворителп и реактивы (уксусная кислота, хлорбензол, гпдразпн20 гпдрат и хлорангидрид 1-нитроантрахинон-2карбоновой кислоты) имели квалификацию
«технический» (были получены с Рубежапского химкомбината из цеха производства красителя кубового бордо С). Идентификацию
25 полученного продукта проводили путем определения температуры плавления, которая была равна 292 — 300 С (для заводского образца 293 — 299 С). Смешанная проба полу-. ченного и заводского образцов депресс|ш тем30 пературы плавления не давала.
280484
Предмет изобретения
Составитель Г. М. Шаталова
Редактор Л. К, Ушакова Техред А. А. Камышиикова Корректор О. А, Лапшина
Заказ 3360/8 Тирагк 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения 1,2-бис- (1-нитроантрахинон-2-карбонил) -гидразина путем взаимодействия хлорбензольного раствора ангидрида 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты с водным раствором гидразина с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, улучшения его качества и упрощения технологиче5 ского процесса, процесс ведут в присутствии катализатора — уксусной кислоты при температуре окружающей среды.
