Способ количественного определения аминосоединений

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.Х.1968 (№ 1277900/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.1.1970. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 2бХ.1970

Кл, 42l, 3/08

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете йтииистров

СССР

МПК G Oln

УДК 543.42.0i62 (088.8) Авторы изобретения

Б. П. Жанталай и 3. И. Сухарева

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АМИНОСОЕДИHEHИЙ

Известный способ количественного определения аминосоединений с применением обработки тг-бензохиноном и спсктрофотометрическим анализом полученного .раствора, например, при л 480 нм, имеет ряд недостатков, к которым можно отнести не".áõîäèìoñòü работы при повышенных температурах, подбор смешанных растворителей.

С целью ликвидации этого и повышения точности определения, предложено ооработку тг-бензохиноном проводить в присутствии перекиси водорода, Предлагаемый спосоо определения аминосоединений длится 5 — 10 мин при комнатной температуре. В качестве растворителей пробы могут применяться как чистые растворители (вода, спирты и другие), так и смешанные.

Для этого растворы тг-бензохинона готовят в 100% -ном метаноле особой чистоты.

При определении аминосоединений в метаноле эталоном служит 100% -.ный метанол, к которому прибавляют тг-бензохинон в том же количестве, что и к пробе, В случае, когда вода или спирты применяются как растворители пробы, эталоном служит 100% -ный растворитель, к которому прибавляют перекись водорода и и-бензохинон в том же количестве, что и к пробе.

Пример 1. Определение суммы аммиака и метиламинов в метаноле особой чистоты проводят следующим образом.

К 100 лгл метанола прибавляют 1 мл пере5 киси водорода, перемешивают в течение 1 лгитг и вносят 2 мл раствора гг-бензохинона (С 0,1 М) в метаноле особой чистоты, перемешивают, переносят в кювету длиной 10 слг и по истечении 5 — 10 лггнн после прибавления

10 и-бензохинона фотометрируют при л 480 нлт относительно раствора, приготовленного прибавлением к 100 лгл метанола 2 мл тг-бензохинона (С 0.1 М). В метаноле содержится

1,8.1 0 с моль аминосоединений.

15 Пример 2. Определение примеси ионоаммония в КС1 квалификации «х. чл» 0,5 а

КС1 растворяют в 100 мл метанола, прибавляют 1 мл перекиси водорода, перемешивают и вносят 2 мл 0,1 М раствора п-бензохинона.

20 Помещают в кювету длиной 5 см и по истечении 5 — 10 мин с момента прибавления и-бензохинона фотометрируют при Х 480 нлг.

В качестве раствора сравнения берут раствор

100 лгл метанола, 1 лгл Н О и 2 мл 0,1 М

25 раствора и-бензохинона. Найдено 4,5 10 — з-10.5% аммиака в КС!.

Предмет изооретения

Способ количественного определения амино30 соединений с применением обработки п-бензо261768

Составитель А. Тищенко

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Н. С. Сударенкова

Заказ 1163/17 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 хнноном с последующим спектрофотометрическим анализом полученного раствора, нап11имер, при Х 480 нм, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и быстроты анализа, обработку п-бензохиноном проводят . в присутствии перекиси водорода.