Способ получения 1,1,3-трихлорацетона

 

знал и:- .т;тнт но-тфх ничимен би5лиютака МБА

264385

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советеких

Социалистичеокиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27.Х11.1968 (№ 1293045/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 03.111.1970. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 11.VI.1970

Кл. 12о, 10

МПК С 07с

УД К 547.284.3:542.944.03 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Спеете Миииотрое

СССР

Авторы изобретения

Л. В. Бугрова, Г. К. Руднев, В. И. Радченко, А, И. Христич и Н. В. Дракина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,3-ТРИХЛОРАЦЕТОНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения

1,1,3-трихлорацетона, который благодаря своей реакционной способности находит широкое применение в .промышленности органического синтеза, Известен способ получения 1,1,3-трихлорацетона путем хлорирования ацетона со скоростью подачи хлора 0,5 г/мин в водной среде при

25 — 70 С. Выход целевого продукта в известном способе 57,5%.

С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается способ получения 1,1,3трихлорацетона путем хлорирования ацетона газообразным хлором в присутствии катализатора — замещенных аминов общей формулы

NRi Кз, Кз, где Rl — Н, С2Н.-, СеН.-; Ке—

Н, СНз. СзН5, Кз — СНз, С2Н;, С6Н, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Желательно вести процесс хлорирования со скоростью подачи хлора, равной 0,8 — 1 г/мин — в начале нроцесса (лучше

0,983 г/мин) и 0,162 г/мин — в конце процесса на 1 г ацетона, и выделять целевой продукт экстракцией водой при соотношении хлорированный продукт: вода, равном 1: 2 и температуре 15 — 16 С.

Прим ер 1. Процесс ведут в U-образном реакторе с пористым дном и нижним спуском для реакционной массы, снабженным подключенной к термостату водяной рубашкой, обратным холодильником и термометром. 147 мл ацетона и 1,2 г 1%-ного диэтиламина предварительно нагревают до 30 С, затем подают ток хлора (сначала медленный до обесцвечивания

peBKIlHoHiioH массы, потом быстрый).

Расход хлора в течение 2 час — 144 г/час.

Проскок хлора равен нулю. После двухчасового хлорирования (2 моль хлора) скорость подачи снижают до 16,8 г/час, и хлорировние

10 веду.т 6,3 час.

Общее время хлорирования 8,3 час. Выход сырого продукта 291,2 г (90,2%); Я 1,456; п о 1, 4760

15 Пр им ер 2. 30 г сырого продукта смешивают с 60 мл воды и при внешнем охлаждении (15 — 16 С) перемешивают в течение 1,5 час.

После полуторачасового отстаивания отделяют

2,5 г нижнего слоя. Водный раствор кристалло20 гидрата содержит 87,2О/о 1,1,3-трихлорацетона и 11,2% тетрахлорацетона.

25 1. Способ получения 1,1,3-трихлорацетона путем хлорирования ацетона газообразным хлором, отлича си1ийся тем, что, с целью улучшения качества и увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят,в присутствии ка30 тализатора — замещенных аминов общей фор264385

Составитель В. Бурцева

Техред Т. П. Курилко

Корректор С. М, Сигал

Редактор Н. Вирко

Заказ 1472/б Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобрстений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 мчлы NR>, Кз, R3, где R< — Н, СзНз, СзНз, Язв

Н, СНз, СзНз, .Кз — СНз, СзНз, Сзйз, с последующим выделением целевого продукта известными,приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут со скоростью. подачи хлора, равной в начале процесса 0,8 — 1 г(мин (лучше

0,983 г/мин) и в конце процесса 0,162 г/мин на

1 г ацетона.

3. Способ по лп. 1, 2, отличающийся тем, что целевой продукт выделяют путем эк стракпии водой при соотношении хлорированный продукт: вода, равном 1:2, и температуре 15—

1б С.