Способ получения 1,4,5-трихлорантрахинона

 

ОП ИСАЙ ИЕ

И ЗОБ РЕТЕН ИЯ

255232

Союа Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое о- авт. свидетельства ¹

Заявлено 25.Х.1968 (№ 1280798/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень ¹ 33

Дата опубликования описания 1.IV.1970

Кл. 12о, 2 05

12q, 38

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.673.2(088 8) Комитет по делам иаооретвиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

Авторы изобретения А. Л. Познякевич, 3. А. Бабич, Е. И. Сиклицкая, 3. В. Филлимоиова и P. М. Григоренко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4,5-TPИХЛОРАНТРАХИНОНА

Изобретение относится к способу получения 1,4,5-трихлорантрахинопа, который может быть использован в качестве полупродукта в производстве кубовых краситслей.

Известен способ получения 1,4,5-трихлорантрахинона путем ступенчатого хлорирования газообразчым хлором натриевой соли антрахинон-1-сульфокислоты в среде олеума в присутствии катализатора, например йодистого, калия, при 35 — 40 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Выход целевого продукта составляет .74%. С целью упрощения технологии, повышения выхода и улучшения качества целевого продукта предлагаемый способ отличается от известного тем, что полученную реакционную массу,на первой ступени .разбавляют водой до уд. в. 1,1 и хлорируют известным спосооом. Красители, полученные на данном полупродукте, обладают высокими качественными показателями.

Пример. К 314 мл 20 — 25%-ного олеума прибавляют 100 г сухой. натриевой соли антрахинон-1-сульфокислоты, 1,4 г йодистого калия и пропускают хлор, поддерживая температуру реакционной массы 35 — 40 С, в течение 15 — 20 час. Затем массу выливают на

3000 мл воды (до уд. в. реакционной массы 1,1), прибавляют 165 мл соляной кислоты (d =1,14), подогревают до 95 — 98 С, после

5 чего пропускают газообразный хлор с одновременной подачей раствора хлористого аммония в течение 2 — 4 час. По окончании хлорирования массу отфильтровывают, промывают горячей водой до нейтральной реакции

10 (по конго) и сушат.

Выход 1,4,5-трихлорантрахинона составляет

90% от теории.

Предмет изобретения

Способ получения 1,4,5-трихлорантрахинона путем ступенчатого хлорирования газообразным хлором натриевой соли антрахингтн-1сульфокислоты в среде олеума в присутствии

20 катализатора, например йодистого калия, и выделения целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, повышения, выхода и улучшения качества целевого продукта, по25 лученную реакционную массу на первой ступени разбавляют водой до уд. в. 1,1 и хлор ируют.