Способ получения тетрагидрофурана

 

лл .1 С

ОПИСАНИВ

ИЗОБРЕТЕНИЯ у,д, .,оф ."- 4вд

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 2964И

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву— (22) Заявлено 22. OB ° 65 (21) 964526/23-4

В (51) М. Кл. С 07 J5/02 с присоединением заявки

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) 11риоритет (53) УДК 66.062.785.07 (088. 8) (43) Опубликовано 05Л2.75.Бюллетень № 45 (45) Дата опубликования описания ФИ-

Х.И. Арешидзе и 1 .О. Чивадзе (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРОФУРАНА

Предложенный способ характеризуется исключительно высокой избирательностью в реакции дегидратации бутандиола-I,4 в тетрагидрофуран. Катализатор имеет ?ООф=ную активность и большую длительность действия в указанноИ реакции.

Выход тетрагидрофурана при однократном пропускании бутандиола-I,4 в

25 интервале температур 230-240 С составляет 987. от теории. !

}ример. Реакцию дегидратации бутандиола-I,4 в тетрагидрофуран провозо !

Тетрагидрофуран является йсходным материалом для получения адипиновой кислоты, на базе котороИ синтезируется синтетическое волокно — нейлон.

Большое практическое значение имеет также янтарная кислота, которая получается окислением тетрагидрофурана. известен способ получения тетрагидрофурана гидрированием фурана над катализатором Ренея. Тетрагидрофуран может быть также получен дегидратацией бутандиола-I,4 на различных металлических и скелетных (Рс{ — А1. и Cu. -Af), а также на окисных (А 208,С 08 и др.) катализаторах.

На указанных катализаторах при 230260 С выход тетрагидрофурана 80-%$ (от теории) при объемной скорости подачи сырья от O,I до 0,4 ч 1.

С целью увеличения выхода тетраги- дрофурана и интенсификации процесса для дегидратации бутандиола-I,4 в тетрагидро11уран предложен способ с применением в качестве катализатора— синтетического цеолита водородной формы.

2964I4

Составитель С,Котовой редактор Н дОГаН . Техред щ ЕЛЕВа Корректор я,я)ЫКСМНа

Изд, № Д Щ Тираж бЦ Подписное

Заказ

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, >К-35 Раушская наб., д. 4/5

ППП „Патент" Москва, Г-59, Бережковская наб., 24 дят при атмосферном давлении в стеклянной трубке, помещенной в электропечи.

d опытах применяют таблетлрованныИ катализатор водородной формы, которая получилась при .ионообменпо>", реакции MGжду синтетическим цеолитом формы Aa ( и раствором хлористого аммония Е,О нормальности и последующем нагревании при ЗОО С в течение 5 ч. Степень замещения иона натрия на ион аммония равна

58% °

РентгеноструктурныИ анализ показал, что кристаллическая структура цеолита сохранена.

В реактор загружают 70 мл каталиi затора. Пост оянств о скор о от и подачи бутандиола-Т,4 осуществляют автоматиче ски. Темпе ра туру ре акции и змеряют термопарой, помещенной параллельно каталитическоИ трубки.

С целью нахождения оптимальных условий реакции опыты проводились при разных условиях. установлено, что с максимальным выходом тетрагидрофуран получается при

230-240 С с объемной скоростью подачи бутандиола-I,4 0,7 ч . При подаче в реактор I00 г бутандиола-I,4 в указанных условиях получают 78,42 г тетрагидрофурана, что составляет 98$ от теории. Каталиэат перегоняют при 64-65 С (760 мм), Й I,4080, d 4 0,8889.

Литературные значения для тех же веро личин следующие: т.кип. 64-65 С (760 мм) ь 4 0,888, Ч 2 I,4076.

Выделенную фракцию идентифицируют методом гаэожлдкостной хроматографии, которая показала, что катализат полностью состоит . из тетрагидро, урана и ро примесей не имеет.

Формула изобретения

I Способ получения тетрагидppфура23 на дегидратацией бутандиола-I,4 путем нагревания в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повыше30 ния выхода продукта, в качестве катализатора используют синтетлческиИ цеолит типа Х в Н+-форме и нагревание ведут при 230-240 С.

2. Способ по и. I, отличающиИся тем, что, с целью интенсификации процесса, последний ведут при обьемной скоростл, равной 0,7 ч .