Способ получения органоциклотрисилоксанов

 

29677I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со1оз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

М,ПК С 07f 7/19

Заявлено 24.Х11.1969 (№ 1389753/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 02.111.1971. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 20.1V.1971

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДK, 547.245.07 (088.8) Авторы изобретения

Т. В. Курлова, Е. Б. Дмоховская, Ю. А. Южелевский, Е. Г. Каган и О, Н. Ларионова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОЦИКЛОТРИСИЛОКСАНОВ

Изобретение относится к синтезу органоциклотрисилоксанов, содержащих нафтильные группы у атомов кремния, которые могут быть использованы в качестве исходных продуктов при получении силоксановых полимеров с повышенной тсрмостойкость1о.

Известен способ получения органоциклогрисилоксанов с метильными и фенильнымн или дифенильными радикалами у атома кремния путем взаимодействия диорганодихлорсиланов с тетраорганодисилоксан-1,3-диолом в растворителе в присутствии третичного амина.

Однако органоциклотрисилоксаны, полученные таким способом, не содержат нафтильных групп, способных повысить термостойкость силоксановых полимеров.

С целью упрощения способа и расширения ассортимента продуктов для синтеза термостойких силоксановых полимеров, предлагается органоциклотрисилоксан получать взаимодействием метилнафтилдихлорсилана с тетраметилдисилоксан-1,3-диолом в среде органического растворителя (например, этилацетата или эфира) в присутствии амина.

Пример 1. B расгвор 22,2 г триэтиламина в 100,ял сухого этилацетата при 10 С в течение 1 час при перемешивании подают 24,1 г метилнафгилдихлорсилзна в 100 лтл сухого этилацетата и 16,6 г тетраметилдисплоксан1,3-диола в 100 л1л сухого этилацетата. После окончания подачи компонентов реакционную массу перемешивают еще 1 «ас и фильтруют.

От фильтрата отгоняют растворитель. Остаток разгоняют и выделяют 27,76 г пентаметилнафтилциклотрисилоксана. Выход 82,8%, т. кнп. 134 С/3 л1л рт. ст., т. пл. 54 С, мол. в. вычислено 334,2; найдено 342.

Найдено, %: С 530; Н 6,50; Si 24,0.

Вычислено, %: С 53,8; Н 6,58; Si 24,9.

Пример 2. В раствор 22,2 г триэтилампна в 100 л1л абсолютного диэтилового эфира в течение 1 час при 0"C при перемешивании подают 24,1 г метилнафтилдихлорсилана в

100 х1л абсолютного диэтилового эфира и

16,6 г тетр ам етилдис11л оксана-1,3-диола в

15 100 л1л абсолютного диэтплового эфира. Дальше повторяют методику примера 1. Выделяюг

12,25 г продукта, выход 37,0%.

Предмет изобретения

Способ получения органоциклотрисплоксавзаимодействием тетраорг3II03HcH loKc3111,3-диола с диорганодихлорсиланом в присутствии амина в органическом растворителе с

25 выделением целевого продукта известны ми методами, отлачающайся тем, что, с целью упрощения способа и расширения ассортимента продуктов для синтеза термостойких силоксановых полимеров, в качестве диоргано30 дихлорсилана используют метилнафтилдихлорсилан.