Способ получения алкилфенолов
ЗИ889
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Се)еа Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 11 1!.1969 (№ 1305880/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 19.т/1!1.1971. Бюллетень ¹ 25
Дата опубликования описания 06.X.1971
МПК С 07с 39/06
С 07с 37/14
Комитет ао делам иаебретеиий и сткрмтий при 6ееете йтииивтрее
СССР
УДК 547.562.1 21.024.07 (088.8) Автор изобретения
Э. И. Эльберт
Заявитель
Кузнецкий филиал Восточного научно-исследовательского углехимического института
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛФЕНОЛОВ
15
114 С
129 С
174 С
204 С
13
20
Изобретение относится к способам получения алкилфенолов, которые находят широкое применение в органическом синтезе. На их основе производят синтетические волокна, поверхностно-активные вещества и другие продукты.
Известен способ получения алкил фенолов путем алкилирования фенолов олефиновыми углеводородами в присутствии чистой или промотированной фтористым водородом окиси алюминия.
Однако применение в качестве катализатора у-окиси алюминия приводит к снижению выхода алкилфенолов за счет гидратации фенолов.
С целью повышения выхода целевого продукта предложено катализатор обрабатывать промотором — щелочным металлом в количестве 0,05 — 0,1%.
В качестве сырья используют суммарные фенолы из смолы полукоксования бурого угля. Фенолы выделяют щелочной экстракцией, феноляты очищают от нейтральных масел.
Кроме того, суммарные фенолы подвергают гидрокрекингу при давлении 1 — 5.атм на алюмомолибденовом катализаторе, промотированном 2 — 8% окиси хрома при 400 — 520 С, молярной концентрации водорода 3 — 6. В результате получают сырье, которое содержит (в %):
Фенол 78,81 о-Крезол 8,96 м-Крезолы 3,24
2,3-Ксиленол 9,46
Неидентифицировано 3,54
Состав и свойства полимердистиллата, используемого в качестве алкилирующего агента, следующие:
Плотность, г/сла 0,772 пас 1,4251
Мол. вес 143,80
Йоднсе число по Маргашесу 171,0
Содержание непредельных углеводородов. /о 97,2
Фракционный состав, об.% при температуре ") Алкилирование осуществляют в присутствии в качестве катализатора фторированной окиси алюминия, промотированной щелочным металлом для подавления гидратирующей способности.
" ) Примечание. Начало кипения 99 С, конец кипе30 ния 226 С, 311889
Примеры
1 (Показатели
Гидрогенизат суммарных фенолов
КУ-2 Al O +
0,08 МеОн
Суммарные фенолы исходные
Сырье
Катализатор .
КУ-2
А1 0, +
0,08% МеОН
Полимерд
140
Алкилирующий агент
Температура алкилирования, С
Отношение фенол: истиллат
120
110
1:2
50,6
176,1
1:2
89,0
226
1:2
68,0
220
1:2
73,4
212
Нет
Нет
Нет
Нет
Предмет изобретения
Составитель Л. И. Крючкова
Редактор 3. Н. Горбунова Техред Е. Борисова Корректор Л. В. Ларгина
Заказ 2686/3 Изд. № 1155 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Синтез алкилфенолов проводят периодически в круглодонной колбе с мешалкой, термометром, капельной воронкой и ртутным гидрозатвором.
Фенолы с катализатором нагревают на глицериновой бане до 80 — 90 С, а затем в течение
60 мин по каплям добавляют полимердистиллат в соответствующем объемном отношении, после чего температуру в колбе повышают до 95 — 135 С, и синтез продолжают в течение
2,5 — 3 час. По окончании синтеза алкилат отделяют от катализатора фильтрованием. Каалкилирующий агент .
Концентрация катализатора, Выход алкилфенолов, %
Мол. вес алкилфенолов
Содержание нейтральных примесей в алкилфенолах, 9о
1. Способ получения алкилфенолов алкилированием фенолов олефиновыми углеводородами в присутствии фторированной окиси алюминия в качестве катализатора при температуре до 200 С и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода тализатор возвращают в рабочий цикл, а алкилат ректифицируют под вакуумом для выделения непрореагировавших фенолов и полимердистиллата и алкилфенолов.
5 Окись алюминия обрабатывают раствором соли МеОН с таким расчетом, чтобы концентрация щелочного металла не превышала
0,1%. Катализаторы сушат, прокаливают при
400 †4 С.
10 Примеры получения алкилфенолов из суммарных фенолов смолы полукоксования бурого угля приведены в таблице. целевого продукта, катализатор промотируют щелочным металлом.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что промотор берут в количестве 0,05 — 0,1%
МеОН.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве исходных фенолов берут суммарные фенолы смолы пиролиза угля.
