Способ получения диметилглиоксиминов кобальта

 

О П И С А Н И Е 320482

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.1.1969 (№ 1298310/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 04.Х1.1971. Бюллетень ¹ 34

МПК 69 62

С 075 15, 06

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.25.07 (088.8) Дата опубликования описания 27.1.1972

ИДЕЯМ-")(9 "(gpq

Б .Б;.,. ;С вЂ”, 1-(Д

Авторы изобретения

В. H Евреев, В. Е. Петрунькин и Г. А. Котляр

Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛГЛИОКСИМИНОВ КОБАЛЬТА

Изобретение относится к способам получения комплексных соединений трехвалентного кобальта, которые в литературе не описаны и могут быть применены в качестве физиологически активных веществ.

Известен способ получения диметилглиоксиминов кобальта общей формулы (Со(Н,С,11„О11) (В1-1) Вг). (Со (ХНоС Н40Н) (DH) еХ), где Х вЂ” Cl, Вг, J, CNS;

DH — остаток диметилглиоксима

СНа С С СН3 !!

NO NOH заключающийся в том, что соединение фор- Вычислено, %. Со 13,70; С 27,92; Н 4,92; мулы H(Co(DH)>X>), где Х и DH имеют ука- 30 Br 18,58 (Со (N H CH

DH — остаток диметилглиоксима.

Реакция происходит в щелочной среде в присутствии избытка моноэтанолампна, причем соль кобальта, дпметнлглиоксим и моноэтаноламии берут в соотношении 1: 2:4.

С целью получения неописанных ранее в литературе диметилглиоксиминов кобальта, обладающих фармакологической активностью, предложен способ получения диметплглноксиминов кобальта формулы заннь|е выше значения, подвергают взаимодействию с моноэтаноламином в водно-спи; товой среде, причем исходные продукты берут в соотношении 1: 2 соответственно.

Используя новые исходные продукты, по предложенному способу получают новый тип соединений, которые отличаются от известных как по физическим, так и хилтическим свойствам.

10 П р» е р l. Получение бромбисдпмг лглиоксимомоноэтаноламинкобальта

К 2,25 г (0,005 люль) дибромокислоты

15 H(Co(DH)2Br2) добавляют 20 мл воды, а затем раствор 0,61 г (0,01 моль) моноэтаноламина в 10 см этанола. Полученную смесь прп непрерыв .ом перемешивании нагревают в течение 20 .:ин на кипящей водяной бане.

20 В результате образуются коричневые кристаллы, которые выделяют на фильтре, промывают несколько раз небольшими порциями водь...атем спиртом и эфиром. Выход

35%.

25 Найдено, : Со 13,95; С 27,63; Н 4,76;

Br 18,34

СоС lpl lg, N;O>Br

Пример 2. Получение роданобисдиметилглиоксимомоноэтаноламинкобальта.

К 2,03 г (0,005 моль) дироданокислоты

H(Co(DH) (CNS)2) добавляют 20 мл воды, а затем раствор 0,61 г (0,01 моль) моноэтанолаунна в 10 смз этанола. Полученную смесь нагрейают на кипящей водяной бане в течение

20 мин при непрерывном перемешивании. Образовавшиеся коричневые кристаллы выделяют на фильтре, промывают несколько раз теплой водой, а затем спиртом и эфиром. Выход 45о/о.

Найдено, %, Со 14,18; С 3247; Н 509;

S 7,92.

СоС iH>

Вычислено, /о. Со 14,43; С 32,35; Н 5,18;

S 7,85.

Пример 3. Получение хлорбисдиметилглиоксимомоноэтаноламинкобальта (Со (NH2C H4OH) (DH) зС!).

Для получения этого соединения к 3,61 г (0,01 моль) дихлорбисдиметилглиоксимокобальткислоты Н(Со (DH) зС!з) добавляют

20 мл воды, а затем 1,22 г (0,02 моль) моноэтаноламина, растворенного в 10 см спирта.

Для более полного проведения реакции полученную смесь нагревают при непрерывном перемешивании в течение 20 мин на кипящей водяной бане. В результате образуются коричневые кристаллы, которые выделяют на фильтре, промывают несколько раз небольшими порциями воды, а затем спиртом и эфиром.

Выход 47о/о.

Найдено, о/о.. Со 15,22; С 31,46; Н 5,58;

С! 8,96.

СоС кН2т%0зС!.

Вычислено, /о. .С 15,28; С 31,14; Н 5,49;

Cl 9,19.

320482

Пример 4. Йодбисдиметилглиоксимомоноэтаноламинкобальт (Со(ХНаС2Н4ОН) (DH) J1 °

5 К 2,72 г (0,005 моль) дийодокислоты

H(Co(DHl>J>) добавляют 25 мл воды. Полученную смесь обрабатывают 0,61 г (0,01 моль) моноэтаноламина, предварительно растворенного в 10 см этанола. Затем

10 смесь нагревают в течение 20 мин на кипящей водяной бане. В результате образуются кубические блестящие коричневые кристаллы.

Вещество выделяют на фильтре, промывают несколько раз водой, спиртом и эфиром. Вы15 ход 68 о/о.

Найдено, о/о . Со 12,42; С 25,34; Н 4,63;

J 26,39, СоС гоНзтЬ1зОз1.

20 Вычислено, /о. Со 12,35; С 25,17; Н 4,44;

J 26,60.

Предмет изобретения

1. Способ получения диметилглиоксимииов кобальта общей формулы (Со (ХН2СзН40Н) (DH) зХ)

30 где Х вЂ” Cl, Вг, J, CNS;

DH — остаток диметилглиоксима

СНз — С вЂ” С вЂ” СНз, И И

NO NOH

35 отличающийся тем, что соединение формулы

H(Co(DH)2X ), где Х и DH имеют указанные выше значения, подвергают взаимодействию с моноэтаноламином в водно-спиртовой среде.

40 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходные продукты берут в соотношении l: 2 соответственно.

Составитель Л. Иоффе

Редактор 3. Н. Горбунова Текред А. А. Камышникова Корректоры: А. Абрамова и М. Коробова

Заказ 3929/15 Изд. М 1702 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2