Способ получения о-(р-диэтиламиноэтокси)-3- фенилпропиофенона

 

О П И С А Н И Е Э20995

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Goes Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Заявлено 11Л1.1970 (№ 1403524/23-4)

Приормтет 02.IV.1969 № P 1917562.3, ФРГ

МПК С 07с 49/00

Комитет по делам изобретений н открытиЯ при Совете Мнннстров

СССР

Опубликовано 04.XI.1971. Бюллетень ¹ 34

УДК 547.572.07(088.8) Дата опубликования описания 20.1.1972

Автор изобретения

И.ностра,нец

Рольф Саксе (Федерапи|вная Республика Германии) Иностранная фирма

«Гелофарм В. Петрик унд Ко., Кг.» (Федерапивная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о-(P-ДИЭТИЛАМИНОЭТОКСИ)-3-ФЕН ИЛ ПРОП ИОФЕНОНА

Изобретение относится к способу получения о- (р-диэтиламиноэтокси) - 3-фенилпропиофенона, который может найти применение в медицинской промышленности.

Известен способ получения о-(P-диэтиламиноэтокси) - 3 - фенилпропиофенона, заключающийся в том, что р-хлорэтилдиэтиламин обрабатывают натриевой солью о-гидрокси-3фенилпропиофенона при кипении в среде неполярного растворителя, например толуола, и выделяют целевой продукт известными прием а ми в виде сол и.

С целью увеличения выхода целевого продукта хлоргидрат Р-хлорэтилдиэтиламина сначала обрабатывают эквимолекулярным количеством твердой натриевой щелочи, а затем к полученному основанию, соответствующему хлорамину, добавляют смесь твердой щелочи и о-гидрокси-3-фенилпропиофенона, взятых в стехиометрическом отношении.

Процесс идет при комнатной температуре иопределенном порядке смешения реагентов.

Подбор условий дает воз можность снизить образование побочных продуктов и тем самым увелич ить выход целевого .продукта. Кроме того, использование в качестве одного из исходных реагентов хлоргидрата р-хлорэтилдиэтиламина позволило исключить применение

Р-хлорэтилдиэтиламина, вредно действующего на организм человека.

Пример. К суспензии 1,5 моль (258 г) хлоргидрата р-хлорэтилдиэтиламина в 800 г толуола прибавляют при сильном перемешивании при комнатной температуре 3 моль (120 г) едкого натра в форме лепешек. Получают свободное основание.

B пробе раствора определяют содержание

Р-хлорэтилдиэтиламина, титруя ее 0,1 N перхлор ной кислотой в безводной среде. Содер)p жанне Р-хлорэтилдиэтиламина должно составлять 19,5 — 20,4 Bec. %.

Затем при постоянном,размешивании при комнатной температуре добавляют еще 1 моль

15 (40 г) едкого патра и 1 моль (226 г) о-гидрокси-3-фенилпропиофенона. Размешивают при комнатной температуре до затвердевания реакционной массы, которую потом постепенно нагревают на масляной ба не, доводя до кипе20 ния. После чего реакция заканчивается. Раствор фильтруют, фильтрат упаривают досуха в вакууме (15 л м рт. ст.) на кипящей |водяной бане. Остаток (330 г почти чистого î-(P-диэтил аминоэтокси) -3-фенилпропиофенона) ра25 створяют в 1,5 л толуола, подкпсляют раствор газообразны м хлористым водородом. При этом выделяется почти количественно хлоргидрат о- (P-диэтиламиноэтокси) -3-фе нилпропиофенона, который отсасывают, промывают то30 луолом, сушат и перекристаллизовывают из

320995

Составитель М. Меркулова

Редактор Т, Шарганова Техред Л. Евдонов Корректор Л, Царькова

Заказ 3931/11 Изд. № 1704 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 смеси ацетон †метан (80: 20).. Выход чистого хлоргидрата о-(P-диэтиламиноэтокси)-3-фенилпропиофенона 290 г (80 от теории), т. пл. 126 †1 С.

Предмет изобретения

Способ получения о- (P-диэтиламиноэтокси)фенилпропиофено на на основе Р-хлорэтилдиэтиламина и натриевой соли о-гидрокси-3-фенилпропиофенона в ореде неполярного органического растворителя, например толуола, с последующим выделением целевого продукта из вестными приемами в виде соли, отличаюи1ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, Р-хлорэтилдиэтилам ин в виде хлоргидрата последовательно обрабатывают эквимолекулярным количеством твердой натриевой щелочи и,к полученному при этом основанию, соответствующему хлорамину, добавляют смесь взятых в стехиометрическом

10 соотношении твердой натриевой щелочи и о-гидрокси-3-фенилпропиофенона.