Способ получения алкиларилхлог^силапов
Сок)з Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от алт. свидетельства ¹
Заяллсио 27. 3 11.1970 (№ 1463626)23-4) . 1. Кл. С 07f 7j12 с присоединением заявки ¹
Комитет по делам
Приоритет изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 10.ХН.1971. Б!Оллстсиь № 1 за 1972
Дата опубликолаиия описания 15.II.1972 ДК 547.245 222.07 (088.8) Авторы изобретения В. В, Пономарев, В. Н. Пенский, C. А. Голубцов, Е. H. Матвеева, 3. Г. Темникова, В. Т. Сомов и Н. Г, Уфимцев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛАРИЛХЛОРСИЛАНОВ
R,A1
R.ßC1+ С.Н,ЯС, -«-К,ЯС1+ RSlCE. ! 1
С„Н,, С,E-1.25 I ЛO R 11 R — Hrll<и)1.
Изобретение относится к способам получеIl !я .>(ети 1феиил" IopC(lляиов 00щеи I()op 3() Ibl
R„R „,siCI.I — (и+Гп), r,äå R — CH3, R — C6H5, п=1,2; m=1,2; и+
+m=2,3.
Эти моиомсры имеют оольшое практическое зиачсиис для ироизво тства целого ряда кремиийоргаиичсских полимерных материалов, ооладяю(цих улучшенными эксплуатяциоииых!и показателями Ilo сравнению с аиало! И>п!ых!и иолимсриыми материалами, полученными IIH основе алкил-, ярилхлорсиланов Ilли их смесей.
Известен с (0000 получения метилфснилхлорсилаиов дисиропорциоиировянием cмеси метил- и фсиилхлорсилаиа в присутствии в качестве катализатора галоидных солей алюминия и других металлов, à так)ке Некоторых гидридов при нагревании и повышенном давлении.
Основным Недостатком известиых катализаторов является гстсрогеиность реакциош(ой массы (катализ<чтор!1 — твердые вещества, исрястворимыс л рсакциоииой а(ассе в обычных уело!)иях) . Гетерогенность системы требует и;..Иоa»so()ail!Is(специального оборудования: аппарата с мешал <ой> раоотающсго под давлением, что создаст оиредe, el(I((le техиологичсскис трудпости.
Кроме того,,! >которые катализаторы, напР и. >(сi) Г1!д1) и:(ь! )1> ГЯ,Ч, Io(3, 30(301 (>I(o;10Po(II<. и 110 ироизвочятся в иромышле)!Иом мясштаОс.
Г1слтио изобретения является упрощеиие
Tt);1I0Ë0ÃÈII:I0Ë) >!Oil!Iß )(Е ГИ,ЧфЕНИ,1ХЛОРСI!ЛЯ;!Ов> я Гак)кс расш:(рение сырьевой базы. 0THI(0131Ð(10, что достаточно актив:!ы)(и 1<яТН;I из Я ГОР Я)i!i 1 li Oil PÎli oil (!11011(1 Po 13<1(! II)1 схlссси
10 мст:!л- il фсиилхлор,-иляиов ири температур ьп>!шс 200=С 10z давлением до 50 ати n);!illa IР <1;3.11! И(в(С );) ИЯЛКИ.Ч Я,3 <) III>I> I(HI(Pl! )I 0 j) ТР И.>1< Г:I, I H,IIO)l И(11111 И P(13TII,1ЯЛIО)111111111.
I! p< д,(H ГЯO.>!1>iи сио< ОО за 1<3(0 l яс Гся ло .3.><111
15 )10 (e EI . Thifll 0)(сссп )!01 llë- и фени.1хл01)си, IHИОЛ:3 113TOI<;l Я13С 13 ИР(!С > ГС Г!3ИИ Л К(IЧЕ 1 130 I
В 1)сякции >>!0)к и() исll0,1ьздв ать с)lсси< Г>i) i(H ч килхлорсиланя с ярилтрихлор-, диярилдихлори триарилхлорсиляиом. Во всеx случаях лыко3Q Il„алкилярилхлор планов досгаточио высоки, 323407
Триметилхлорсилан
Дизгстплдихло1зсилац
Бензол
Диметилфенилхлорсилан
Метил фенилдихлорсилан
Метилдпфенилхлорсилан
Дпфепплдихлорсплан
Трифепплхлорсплан
4,8
29.7
4,1
20,9
12,8
18.6
4,1
3,3
Предмет изобретения
Составитель К. Билевич
Тсхред Л. Куклина
Коррсктор Т. Китаева
Редактор 3. Горбунова
Заказ 166/9 Изд. Ы 1630 Тираж 173 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретешш и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская иаб., д. 4;о
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 1. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 17,ил загружают 9 0 г дифепилдихлорсилана, 3,8 г триметилхлорсплапа и 0,3 г (2,3 вес. /о) триметилалюмгпшя, нагревают на бане, заполненной кремнийоргацнческой жидкостью ПФМС-4, при перемешивапии теплоносителя до 245 С и выдерживают в течение 4 час. Давление в автоклаве 45 атгг. Получают 13,0 г реакционной смеси.
Состав смеси, % (определено методом газожидкостной хроматографии):
Триметилхлорсилан 4,4
Диметилдихлорсилан 29,8
Бензол 4,0
Диметилфенилхлорсилан 21,8
Метилфенилдихлорсилан 14,7
Метилдифенилхлорсилан 16,8
Дифенилдихлорсилан 3,5
Трифенилхлорсилан 3,3
Выход диметилфенилхлорсилана, метилфенилдихлорсилана и метилдифенилхлорсилана на прореагировавший дифенилдихлорсилан составляет 48, 29 и 27% соответственно.
Пример 2. Реакцию проводят в условиях примера 1. В автоклав загружают 8,9 г дифс",:плдихлорсилана, 3,6 г триметилхлорсилапа и 0,3 г (2,4 вес. /о) триэтилаюминия.
Получают 12,7 г реакционной смеси следующего состава (в %):
10 Выход дпметплфенилхлорсилана, метилфенилдихлорсилана и метилдифенилхлорсилана на прореагировавший дифенилдихлорсилан составляет 32,5, 20,6, 23,6 /о соответственно.
1. Способ получения алкпларилхлорсилапов диспропорционированием смеси метил- и фе20 нилх IOpcHëàíà в присутствии в качестве Kàтализатора соединений алюминия прп нагревании и повышенном давлении с последующим выделением целевого продукта известными методами, отлггчггющггйся тем, что, с целью
25 упрощеггия способа, в качестве соединений алюминия используют триалкилалапы, например триметилалюмипиш.
2. Способ по и, 1, отлгг ггггогг1ггггс,г тем, по
30 катализа —,îð берут в количестве 1 — 3 вес. /о.
