Способ получения -замещенных ненасыщенных амидов,содержащих хлор

 

338097

Формула изобретения

Составитель T. Калинина

Техред 3. Тараненко

Корректор Н Стельмах

Редактор О, Кузнецова

Заказ 520(1 Изд. № 2128 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного ком;гггтз Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4j5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 тил-5-винилпиридином или другими соединениями, способными к полиме ризации.

Указанные сополимеры пригодны для получения каучуков с функциональными группами (хлор, амидные, карбонильные и гидроксильные группы). Каучуки хорошо вулканизуются без серы.

Вулканизаты на основе названных каучуков отличаются повышенными маслостойкостью, стойкостью к окислению, к действию повышенных температур, обладают низкой газопроницаемостью и высокой эластичностью.

На основе N-замещенных амидов возможно получение и пластических масс, отличающихся лучшими механическими свойствами, огнестойкостью и устойчивостью к растрескиванию.

Пример 1. К суспензии 87,3 г метакриламида и 0,4 г метилата натрия в 500 мл бензола при 60 С в течение 10 мин п ри перемешивании прикапывают 107,3 мл (162,5 г) хлораля. Для предотвращения полимеризации амида и N-алкокситрихлорэтилметакриламида добавляют 0,01 вес. % гидрохинона. Смесь перемешивают еще 30 — 40 мин при 80 С, охлаждают до 20 С, фильтруют, осадок промывают — 200 мл бензола, водой и сушат. Получают

218 г N-алкокситрихлорэтилметакриламида, выход 91 мол. % от теоретического, т. пл. 131 С.

Пример 2. К суспензии 63 г метакриламида в 350 мл толуола (температура смеси

80 С) с добавкой 1,0 г N-алкокситрихлорэтилметакриламида и 0,3 г едкого натра прикапывают при перемешивании в течение 15 мпн

117,5 г хлораля. Для предотвращения полимсризации амидов добавляют 0,01 вес. % гпдрохинона. Смесь перемешивают еще 40 мин при

5 80 С, охлаждают до 20 С, осадок отфильтровывают, промывают 80 мл толуола, водой и сушат на воздухе. Получают 168 г N-алкоксв 1рихлорэтилметакриламида, т. пл. 131 С, выход 97,6 мол. % от теоретического, 10 Пример 3. К раствору 55 г акриламида в

200 мл диоксана с добавкой 0,2 г метилата натрия п ри 60 С в течение 10 мин прикапывают 125 г хлораля. Для предогвращения полимеризации амидов вводят 0,02 вес. % гидро15 хинона. Смесь перемешивают еще 30 мин при

60 С, охлаждают до 20 С. Растворнтель отгоняют. Осадок промывают бензолом, водой и сушат на воздухе. Получают 160,5 r N-алкоксицрихлорэтилакриламида, т. пл. 157 — 158 С, 20 выход 95 мол. % от теоретического.

Способ получения М-замещенных ненасы25 щенных амидов, содержащих хлор, отл и ч а юшийся тем, что ненасыщенный амид подвергают взаимодействию с хлоралем в присутствии ингибитора — гидрохинона — и щелочного катализатора в среде инертного органиче30 ского растворителя при 60 — 80 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом.