Способ изучения адсорбционных свойств

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 02Л!1.1970 (№ 1409341/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07. т 11.1972. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 19.IX.1972

М, Кл, G 0 1 и 31i08

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.544(088.8) Автор изобретения

А. М. Трубин

3 аявитель

СПОСОБ ИЗУЧЕНИЯ АДСОРБЦИОННЫХ СВОЙСТВ

Ло =(v, — v,)Л/, Изобретение относится к методам исследования структуры высокодисперсных и пористых тел, в частности ряда адсорбентов и катализаторов.

Известно, что по изотермам десорбции определяют распределение объема пор по радиусам. Сорбционные изотермы дают возможность рассчитать также объем пор и удельную поверхность твердого тела. Статические методы определения сорбционных изотерм требуют больших затрат труда и времени и сложной громоздкой аппаратуры.

Известен быстрый способ определения изотерм десорбции путем постепенного вытеснения адсорбируемого пара неадсорбируемым газом-носителем в динамических условиях.

Однако при реализации этого способа необходимо записывать одновременно кривые изменения концентрации входящей в колонку и выходящей из нее газовых смесей, что требует использования двух детектирующих схем с самописцами. Кроме того, чтобы совместить кривые, записанные самописцами, показания детекторов необходимо нормализовать и провести графическое интегрирование.

Цель изобретения — ускорение и упрощениее определения изотерм абсорбции.

Цель достигается тем, что по предлагаемому способу определения десорбционных изотерм в процессе десорбции непрерывно измеряют переменную скорость потока, выходящего с адсорбента в колонке.

Для этого через последовательно соединенные разбавитель (сосуд с устройством для

5 перемешивания), колонку и детектор непрерывно пропускают поток чистого адсорбирующего газа. По достижении адсорбентом насыщения, о чем судят по установившемуся сигналу самописца, поток адсорбата заме10 няют потоком неадсорбирующегося газа-носителя, имеющего постоянную объемную скорость. Начиная с момента переключения потоков, объемная доля адсорбата в газовой смеси, промывающей колонку, непрерывно

15 уменьшается от 1 до О, что фиксируется выходной кривой детектора. Происходящая при этом десорбция вызывает увеличение скорости потока газа на выходе из колонки. Этот эффект используют для измерения объем а

20 адсорбированного газа.

Выходную кривую (или ее проекцию на ось времени) разбивают на отрезки, достаточно малые, чтобы обеспечить требуемую точность измерения. Количество газа, десор25 бированное за время At, соответствующее любому из выбранных отрезков, равно

30 где v2 — скорость потока газа на выходе пз колонки (средняя за М);

344346

Предмет изобретения

Составитель Л. Жаркова

Техред Е. Борисова

Корректоры: Л. Корогод и А. Николаева

Редактор И. Орлова

Заказ 2694/7 Изд. № 1189 Тираж 408 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

v> — скорость на входе в колонку (постоянная).

Значения Ло, рассчитанные по формуле (1), суммируют от точки на кривой, соответствующей окончанию разбавления (объемная доля адсорбата в смеси равна О, Ли=О), до точки, соответствующей началу разбавления (объемная доля адсорбата равна 1).

Изотерму десорбции определяют как зависимость полученного таким образом суммарного объема (величины адсорбции) от концентрации или относительного давления. Изотерму строят с помощью калибровочной кривой зависимости величины отклонения пера самописца от концентрации.

Переменную скорость v> потока газа на выходе из колонки измеряют следующим простым методом.

На выходе из колонки (после детектора) устанавливают расходомер с мыльной пленкой, с помощью которого фиксируется на выходной кривой штрихами, перпендикулярными направлению протяжки ленты, выход равных объемов газа. Среднюю объемную скорость за время между двумя штрихами определяют по формуле пг ю (2) где ЛV — выбранный объем, 4 — t> — промежуток времени, соответствующий расстоянию на диаграмме между двумя штрихами.

Новый метод определения изотерм десорбции отличается быстротой (требуется лишь один динамический опыт, количество необходимой для расчета информации невелико, а сам расчет значительно упрощен), простотой осуществления (требуемая аппаратура незначительно отличается от стандартного хром атографического прибора), повышенной точностью и надежностью результатов, поN скольку измеряется количество (объем) десорбированного газа, а хроматографическое детектирование служит только для градуировки шкалы концентрации (относительного давления).

Способ изучения адсорбционных свойств

20 путем адсорбции до насыщения образцового газа из потока адсорбентом в хроматографической колонке, вытеснения образцового газа неадсорбирующимся газом-носителем, регистрации на выходе из колонки детекто25 ром-катарометром и определения по полученным данным изотермы адсорбции, отличающийся тем, что, с целью ускорения определения изотермы адсорбции, в процессе десорбции непрерывно измеряют переменную

30 скорость потока, выходящего с адсорбента в колонке.