Патент ссср 363697

 

SCE<.A, -.ттл,р1.™,:сьев, 1 би,. иэ еред iBA

Союз Советских

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

363697

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 09.Х1.1970 (№ 1489792, 23-4) М. Кл. С 076 15/06 с присоединением заявки ¹â€”

Комитет по делав изобретений и открытий при Совете кбинистрсв

СССР

Приоритет—

Опубликовано 25.XI1.1972. Бюллетень ¹ 4 за 1973

Дата опубликования описания 9.111.1973

УДК 547.841(088.8) Авторы изобретения Д. Л. Рахманкулов, В. И. Исагулянц, М. Г. Сафаров и С. С, Злотский

Уфимский нефтяной институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЙОД-4,4-ДИМЕТИЛДИОКСАНА-1,3

Изобретение относится к опособу получения нового соединения 2-йод-4,4-диметилдиоксана-1,3, обладающего ценными физиологически активными свойствами.

Предлагаемый опособ закл|очается в том, что 4,4-днхтетилдиоксан-1,3 подвергают взаимодействстю с диоксандийодидом (молекулярный комплекс йода с диоксано»-1,4) с выделением целевото продукта обычными пр teмами.

Реакцию проводят при температуре от 0 до 80 С в растворителе или без него, Прим ер 1. 116 г (1 моль) 4,4-димепилдиаксана-1,3, 34,2 г (0,1 моль) диоксандийод ида (т. пл. 85 С) помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, и перемешивают смесь;при 30 С в течение 4 час. Затем реакционную массу обрабатывают водным раствором тиосульфата натрия до полного связывания непрореагирававшего йода. Органическую часть экстрагир|уют эфиром. Эфирную вытяжку оушат над серноки слым магнием и отгоняют эфир на водяной бане. Остаток подвергают вакуумной раэгонке. Из выделенной фракции 85 — 100 С 2 мм рт. ст. путем четкой ректификации пад вакуумом в колонке с 20 теоретическими тарелками, полу ают 15,4 г

2-йод-4,4-диметилдпоксана-1,3 (выход 91%) .

Т. кнп. 92 CI2 льи. рт. ст.; и-1 0 1,4670; с1 - "

1,0980.

5 Найдено, %: С 29,58; Н 4,47; 1 52,52, С,Н „1О, Вычислено, %: С 29,75; Н 4,54; 1 52,48.

Пример 2. В четырехгар1ую колбу, снабri

1С ром, обратным холодильником и капельной воронкой вносят 11,6 г (0,1 моль) 4,4-димети1диоксана-1.3 н при интенсивном перемеши.вании п|ри 30 С приливают из воронки раствор 35,4 г (0,1 моль) диаксандийадида в 88 г

15 (1 моль) диоксана-1,4. Продукты обрабатывают, по при»еру 1.

Получают 11,7 г 2-йод-4,4-диметилдиоксан а-1,3 (в ыход 97%) .

20 Предмет изобретения

1. Способ получения 2-йод-4,4-димегилдиоксана-1,3 отличающийся тем, что 4,4-диметилдиоксан-1,3 подвергают взаимодействи|о с диоксаидийодидом при температуре от 0 до

80 С с выделением целевого продукта обычными приемами.

2. Способ 81о п. 1, отличающийся. тем, что реакцгпо проводят в среде растворителя,

Патент ссср 363697 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к нефтехимии, в частности к способам получения высокооктановых кислородсодержащих компонентов, используемых в качестве добавки к моторным топливам

Изобретение относится к промежуточному продукту - трет-бутил(Е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)-амино]пиримидин-5-ил]винил}-(4R,6S)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетату, который может быть использован в синтезе соединения формулы IV, обладающего действием ингибитора HMG CoA-редуктазы, а следовательно, может быть использовано для получения фармацевтических средств для лечения, например, гиперхолестеринемии, гиперпротеинемии и атеросклероза

Изобретение относится к усовершенствованному способу осуществления реакции трансалкоголиза триметилолпропан моноциклического формаля (ТМП-МЦФ) или триметилолэтан моноциклического формаля (ТМЭ-МЦФ) с избытком одноатомного или двухатомного спирта при повышенной температуре и в присутствии кислотного катализатора для получения триметилолпропана (ТМП) или триметилолэтана (ТМЭ), соответственно, которые используются в качестве промежуточных соединений для получения широкого круга продуктов, и побочного продукта – ацеталя, а также относится к способу осуществления взаимодействия композиции, содержащей, по меньшей мере, 10 мас.% триметилолпропан-бис-монолинейного формаля (ТМП-БМЛФ) или триметилолэтан-бис-монолинейного формаля (ТМЭ-БМЛФ), не более чем около 5 мас.% воды и одноатомный или двухатомный спирт в избытке от стехиометрического количества, с сильным кислотным катализатором при температуре 30-300 0С и в течение промежутка времени, достаточного для превращения значительного количества указанного ТМП-БМЛФ или ТМЭ-БМЛФ в триметилолпропан или триметилолэтан, соответственно, и побочный продукт - ацеталь

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4,4-диметил-1,3-диоксана (ДМД) - промежуточного продукта в производстве изопрена, заключающемуся в конденсации изобутилена в виде изобутиленсодержащей фракции с водным раствором формальдегида в присутствии кислотного катализатора при 80-100°С, давлении 1,6-2,0 МПа, с рециркуляцией упаренного водного слоя

Изобретение относится к способу получения производных 2-(6-замещенной-1,3-диоксан-4-ил)уксусной кислоты формулы 1 или его соли, или кислоты: где Х означает галоген, тозилатную, мезилатную, ацилоксигруппу, арилокси- или нитро-замещенную бензолсульфонильную группу и R 1, R2 и R3, каждая независимо означает C1-3 алкильную группу из соединения формулы 2: где Х имеет вышеуказанные значения, с использованием подходящего агента ацетализации, в присутствии кислотного катализатора, и с последующим преобразованием его, при необходимости, в соответствующую соль или кислоту
Наверх