Патент ссср 363697
SCE<.A, -.ттл,р1.™,:сьев, 1 би,. иэ еред iBA
Союз Советских
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
363697
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 09.Х1.1970 (№ 1489792, 23-4) М. Кл. С 076 15/06 с присоединением заявки ¹â€”
Комитет по делав изобретений и открытий при Совете кбинистрсв
СССР
Приоритет—
Опубликовано 25.XI1.1972. Бюллетень ¹ 4 за 1973
Дата опубликования описания 9.111.1973
УДК 547.841(088.8) Авторы изобретения Д. Л. Рахманкулов, В. И. Исагулянц, М. Г. Сафаров и С. С, Злотский
Уфимский нефтяной институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЙОД-4,4-ДИМЕТИЛДИОКСАНА-1,3
Изобретение относится к опособу получения нового соединения 2-йод-4,4-диметилдиоксана-1,3, обладающего ценными физиологически активными свойствами.
Предлагаемый опособ закл|очается в том, что 4,4-днхтетилдиоксан-1,3 подвергают взаимодействстю с диоксандийодидом (молекулярный комплекс йода с диоксано»-1,4) с выделением целевото продукта обычными пр teмами.
Реакцию проводят при температуре от 0 до 80 С в растворителе или без него, Прим ер 1. 116 г (1 моль) 4,4-димепилдиаксана-1,3, 34,2 г (0,1 моль) диоксандийод ида (т. пл. 85 С) помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, и перемешивают смесь;при 30 С в течение 4 час. Затем реакционную массу обрабатывают водным раствором тиосульфата натрия до полного связывания непрореагирававшего йода. Органическую часть экстрагир|уют эфиром. Эфирную вытяжку оушат над серноки слым магнием и отгоняют эфир на водяной бане. Остаток подвергают вакуумной раэгонке. Из выделенной фракции 85 — 100 С 2 мм рт. ст. путем четкой ректификации пад вакуумом в колонке с 20 теоретическими тарелками, полу ают 15,4 г
2-йод-4,4-диметилдпоксана-1,3 (выход 91%) .
Т. кнп. 92 CI2 льи. рт. ст.; и-1 0 1,4670; с1 - "
1,0980.
5 Найдено, %: С 29,58; Н 4,47; 1 52,52, С,Н „1О, Вычислено, %: С 29,75; Н 4,54; 1 52,48.
Пример 2. В четырехгар1ую колбу, снабri 1С ром, обратным холодильником и капельной воронкой вносят 11,6 г (0,1 моль) 4,4-димети1диоксана-1.3 н при интенсивном перемеши.вании п|ри 30 С приливают из воронки раствор 35,4 г (0,1 моль) диаксандийадида в 88 г 15 (1 моль) диоксана-1,4. Продукты обрабатывают, по при»еру 1. Получают 11,7 г 2-йод-4,4-диметилдиоксан а-1,3 (в ыход 97%) . 20 Предмет изобретения 1. Способ получения 2-йод-4,4-димегилдиоксана-1,3 отличающийся тем, что 4,4-диметилдиоксан-1,3 подвергают взаимодействи|о с диоксаидийодидом при температуре от 0 до 80 С с выделением целевого продукта обычными приемами. 2. Способ 81о п. 1, отличающийся. тем, что реакцгпо проводят в среде растворителя,