Всесоюзная ••^s^ . хи:л?с1г:а? с;':сл..и1'йка mua

 

ОПИСАНИЕ i366407

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскит

Социалистические

Республик

I

М. Кл. 6 O l n 31 !04

В 01d 15/08

Зависимое от авт. свидетельства . 4—

Заявлено 15.V1.1971 (¹ 1670324 26-25) с присоецинением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 16.1.1973. Б!оллете!!ь ., 7

Дата опубликования описания 20.1Ъ .1973

Комитет по делам изабретемий и открытий при Совете Министров

СССР

Ъ ДК 543.544(088 8) Авторы изобретения

Л. Н. Москвин, А. В. Мозжухин и Л, Г. Царицына

ВСГСОЮЗНАЯ

Заявитель

УСТРОЙСТВО ДЛЯ НЕПРЕРЫВНОГО ДВУХМЕРНОГО

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГС РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к устройствам для непрерывного двухмерного хроматографического разделения в особенности для разделения сложных многокомпонентных смесей.

Известно устройство, содержащее равномерно вращающуюся кольцевую хроматографическую колонку, нвпод вижныт! датчик исходной смеси и элюентов и неподвижный приемник разделенных веществ. Слой сорбента в известном устройстве выполнен из цельного блока пористого материала и сохраняет в процессе работь! свою форму и размеры постоянными. Подачу исходной смеси и элюентов проводят через датчик, имеющий произвольное число подающих каналов. Разделительные стенки каналов датчика плотно прилегают к поверхности цельного сорбента, благодаря чему возможна одновременная подача в колонку произвольного числа элюентов разного состава без их перемешивания.

Требование постоянства формы и размеров слоя сорбента существенно сужает и ограничивает внедрение нвпрерывного хроматографического процесса в практику. Целый ряд сорбонтов, например органические и неорганические ионообменники, набухают и изменяют свои размеры и объемы по разному в зависимости от состава среды. Изменения объема слоя сорбента неизбежно приводят к нарушению его контакта с неподвижным датчиком э;!юc!!тoв !! i!pi!ем!!иаков! разделе :i;iых вpщесгв. Это в свою очередь вызывает размытке зон «роматографируемых веществ.

Для сохранения постоянства размеров хроматографического слоя произвольно наоухающего сороента, например понообменных смол, при одновременном использовании элюентов раз!!ых составов в предлагаемом устройстве подающие каналы датчика снабжены поло10 стями, форма которых не имеет принциппа Ibкого значения, например, она может быть цилиндрической, конической и др. Полости служат для компенсации колебаний объема набухающего сорбента, вызываемых одновре15 мепным применением элюентов разных составов. Стенки, отделяющие полости друг от дроста, непосредственно опираются на боковь:е цилиндрические стенки колонки. Чежду боковыми стенками неподвижных полостей и

20 вращающейся колонки осуществлен скользящий герметичный контакт. Вся колонка и часть объема полостей предварительно заполнены сорбентом. Частичное заполнение полостей допускает любые изменения объема сорбента, возникающие при одновременном поступлении различных по составу элюе: тов.

При этом высота и объем рабочего хроматографического слоя сорбента остаются постоянными и непрерывный двухмерный процесс

30 не нарушается.

366407

Кor струкция позволяет работать с произвольно набухающими сорбентами при одновременной подаче элюентов разных составов.

Тем самым значительно расширяется ооласть использования непрерывного,двухмерного процесса в хроматографической практике.

На чертеже дан один из вариантов устройства, общий вид.

Предлагаемое устройство состоит пз неподвижного датчика исходной смеси и элюептов 1, вращающейся колонки 2, неподвижного приемника разделенных веществ 8. Датчик выполнен в ви де цилиндра, в котором аоосверле ro произвольное число rrrrxrperrrrrr«каналов 4. Каждый канал окончен полостью 5 для компенсации объема сорбента. Полости 5 отделены друг от друга стенками б, последнис непосредственно контактируют с двумя коаксиальпыми цилиндрами 7 и 8. Цилиндры жестко закреплены на опорном основании 9 болтамн 10. Коаксиальность положения цилиндра 7 относительно цилиндра 8 ооеспечпвает уступ 11 в опорном основании 9. Зазор между цилиндрами 7 и 8 образует хроматографическую колонку 2, Вал привода 12 запрессован в цилиндр 8 и опорное основание 9 и в связи с равномерно вращающимся электромотором. Опорное основание 9 имеет сквозные каналы 18 для слива элюата в приемник разделенных веществ 8. Герметичность скользящего контакта обеспечена эластичной прокладкой 14. Приемник разделенных веществ снабжен произвольным числом секций 15 для сбора элюата. Каждая секция соединена сливным каналом 1б с отдельным сосудом. Расположение приемника относительно цилиндрической колонки 2 фиксируют направляющие уступы 17. Приемничек разделенных веществ 8 и датчик исходной смеси и элюентов 1 закреплены стержнями 18 на опорном щите 19.

Датчик, приемник и цилиндры должны быть выполнены из материала с высокой химической и механической стойкостью, например из нержавеющей стали, фторопласта-4 и т.д.

Цилиндрическую колонку 2 полностью заполняют сорбентом в условиях, B которых он имеет наименьший объем. Одновременно заполняют сорбентом в тех же условиях и часть объема компенспрующи«полостей. Электромотор равномерно вращает "îëîíêó через сппередач. По капа aa ir 4 rro;r Одинаковым давлением непрерывно подают элюенты, которые перед поступлением в колонку про«одчт через полости для компенсации колебаний объема сорбента. По одному из каналов в колонк подают исходную смесь, а по предыдущему каналу раствор того же состава, но не

10 содержащий разделяемых веществ. Зтпм самым в слое сорбента создают необходимую для нанесения среду. Высота рабочего слоя сорбента независимо от состава прпменae»rrx элементов постоянна и равна высоте цилиндров. Недостаток или избыток объема хроматографического слоя сорбента компенсируется 3а счет сорбента из полостей 5. Количество сорбента в полостях не постоянно и «еняется в зависимости от состава используемых элюентов.

На формирование и перемещение зон разделяемых веществ влияет скорость вращения колонки, скорость поступления исходной смеси и элюента, а также коэффициент распределения компонентов. При постоянстве этих величин форма .и длина траектории компонента остается постоянной и таким образом место выхода каждого компонента фиксировано. По30 этому через сливные каналы 16 поступают непрерывно растворы, содержащие отдельный компонент или группу компонентов исходной смеси.

Предмет изобретения

Устройство для непрерывного двухмерного хроматографического разделения смесей веществ, содержащее кольцевую хроматографи40 ческую колонку, многосекционный датчик растворов с подающими каналами и многосекцпонпый приемник разделенных веществ, отличаюи ееся тем, что, с целью сохранения постоянства объема хроматографического слоя аь произвольно набухающего сорбента, например ионообменных смол, подающие каналы многосекционного датчика растворов снаожены полостями произвольной формы, частично заполненными сорбентом.

366407

Составитель Л. Жаркова

Техред Г. Дворина Корректоры В. Жолудева и Н. Аук

Редактор Е. Гончар

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Заказ 129/568 Изд. № 134 Тираж 755 Поди сное одписное

Ц ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-З5, Раушская наб., л. 4/5