Патент ссср 366605
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К ПАТЕНТУ
366605
Союа Соеетскиа
Ссциалистическиа
Республик
"-«а-висимый от патента №вЂ”
М. Кл. С 07с 127/16
Заявлено 02.1.1968 (№ 1207929/1615150/23-4)
Пвиорптет 03.1.19б7, № Ф 511б4 IV6/12о, ФРГ
Опубликовано 16:1.1973. Бюллетень ¹ 7
Дата опубликования описания 25.IV.1973 йомитет по делам иаооретеиий и открытий при Сосете Мииистрос
СССР
УД1А, 547.495.2 122.07 (088.8) Авторы изобретения
Иностранцы
Карл Мут, Вальтер Аумюллер, Хельмут Вебер, Руди Вайер и Феликс Хельмут Шмидт (Федеративная Республика Германии) ;=". -.".. : - " 1
Иностранная фирма
«Фарбверве Хехст А. Г.» т:«1:;i a «Д ;:, -,A (Федеративная Республика Германии) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОЛСУЛЬФОНИЛМОЧЕВИНЫ
Х
CO — 11Н-C112-СН о.— 802"- 2
Изобретение относится к способу получения новой бензолсульфон илмочевины формулы
Х
CO — NH — CHS — CH« SO jNHCONH
j где Z — водород, алкоксигруппа с 1 — 4 атомами углерода, аллилокси, метоксиметокси, этокоиметоксигруппа;
Х вЂ” галоид, предпочтительно хлор, метил, трифторметил, метокаигруппа или, в случае Z — алкокси или алкеноксигруппа, также и водород.
Полученные вещеспва обладают б иолотически активным и свойствами.
Известен способ получения бензолсульфонилмочевин взаимодейс пвием соответствующе замешенных бензолсульфогалогени|дов с мочевинами.
Предложенный способ основан на изввстной химической реакциями. Однако использование в качестве исходных соединений бензолсульфонилхлоридов общей формулы где Х и Z имеют указанные значения, и циклогептилмочевины позволяет получать новые сос.".инения, в котсрых гарпсутствие заместителей Х и Z обеспечивает наличие биологически активных свойств.
Сущность предложенного способа состоит в том, что соответсттвующе замещенные бен-.îëcóëüôîíèëãалогениды подвергают взаимо10 действию с циклогеит илмочевиной или ее щелочными солями. Реакцию проводят в инертIII IX РаСтВОРИтЕЛЯ«Х ПРИ ИСПОЛЬЗОВаНИИ СИЛЬ.Hblx основных агентов, таких как щелочные металлы, амиды щелочных металлов и, преимущественно, гидриды щелочных металлов.
Полученные соединения могут быть переведены в их соли пр«и обработке щелочными агента ми.
П р и и е р. Х-(4-(8-(2-метокси-5-хлорбензамидо) — этил) - бензолсульфонил) - N - циклогептилмочевина.
15.б г циклогептилмочевины (0,1 люль) (т. пл. 187 С) растворяют в 150 лтл абсолютного бензола, добавляют 4,8 г 50о/о-ного гидрида натрия и нагревают при перемешивании
3 час до 40 — 50 С. Затем прибавляют 19,4 г
З0 4 - ( — (2 - метокси - 5 - хлсрбензамидо) 366605
Предмет изобретения
Составитель Л. Епишина
Редактор Т. Загребельная Техред Г. Дворина Корректор Е. Денисова
Заказ 130/562 Изд. № 136 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» этил)-бензолсульфохлорида (т. пл. 102—
103 С), суапендированного в 100 мл абсолютного бензола, и повышают температуру за
3 час на 80 С, Охлаждают, оорабатывают водой, встряхивают, отделяют водный щелочной слой.
При подкислени и концентрированной соляной кислотой выпадает сульфонилмачевина, которую дважды первосаждают из 1о/O-,íîãî аммиака. После перекристаллизаци и из метанола получают N-(4- (8-(2-метокси-5-хлорбензамидо) - э пил) - бензолсульфонил) - N - циклогептилмочевину с т. пл. 140 С.
Способ получения бензолсульфонилмочевины формулы
Х
C0-NH — сн -cHg,", яО мнсОмр-(7
5 пде Z — водород, алкоксигруппа с 1 — 4 атомами углерода, аллилокси, метоксиметокси, этоксиметоксигруппа; Х вЂ” галоид, предпочтительно хлор, метил, трифторметил, метокси10 группа или, в случае Z — алкокси или алкеноксигруппа, также и водород, от,гичпющайся тем, что соответствующе замешенные бензолсульфонилгалогениды подвергают взаимодействию с циклогептилмочевиной, предпочтительно с ее щелочными солями, и продукт реакциями выделяют известными приемами или переводят его в соль путем обработки щелочными средствами.
