Способ получения а-сульфоланилмочевин

 

Оп иСЖнйе

СС1са Советских

Социалистическиа

Республик

К3ОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от а1вт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 12.111.1971 (№ 1631880/23-4) с присоединением заявки № ——

II,Кл, С 07d 63/12

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете ссииистрсв

СССР

Прпоритет ——

Опубликовано 22.I1.1973. Бюллетеш, ¹ 12

УДК 547.495.3.07 (088.8) Дата опубликования описания 25.IV.1973

Авторы изобретения

Т. Э. Безменова и П. Г. Дульнев

3 я51витсл ь

Институт химии высокомолекулярных соединений AH

Украинской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Л -СУЛЬФОЛАНИЛМОЧЕВИН щую iiз 0,1 11оль (14,9 г) метиламиносульфолана, 0.11 1толь (6,6 г) мочевины и 0,009 г (9.10 — ноль) СпС!о нагревают на масляной бане при 160 С в неболыном вакууме водо5 струп но! о 1111соса до затвердевания массы.

После охлаждения реакционную массу кристаллизуют из метанола.

Выход N-метил-N-сульфоланилмочевины

130 г (72%); т. пл. 204 — 206 С.

1о Пример 2. Реакционную массу, состоящую нз 0,1 л1оль (13,5 г) З-аминосульфолана, 0,11 л1оль (6,6 ".j мочевины и 5 10 — лоло (0,05 г) однохлорнстой меди нагревают на масляной бане при 160 С и небольшом ваку1б уме водоструйного насоса в течение 3 час.

После охлаждения реакционной массы ее перекристаллизовывают из метаHîë11.

Выход 3-сульфоланилмочевины состанля т

50- — 60%; т. пл. 188 — 190 С.

3) Аналогично осуществляют реакции с фенилам1п1осульфoJIBHQM и мочевиной и указанными сулы11оланиламинами и замешенными мочевинами.

1. Способ получения N-сульфоланнлмочевин нз сульфоланиламинов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса. сульфолаЗО ш1л а ми вы подвергают взаимодействию с моч—

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения Ы-сульфоланилмоче»IIII, которые могут найти широкое применение

13 качестве веществ, интенсифицирующих IIpoцессы крашения тканей, полупродуктов органического синтеза, мономеров, а также синтеза биологически активнь1х соединений.

Известен способ получения N-сульфоланил-N -алкил (арил) мочевпн взаимодействием сульфоланилизоцианата с аминами, причем сульфола1шлизоцианат получают фосгенирова нием З-амино-сульфолана.

Однако при этом способе используют токсичные продукты — фосген и изоцианат. Кроме этого, известный способ не пригоден для получения N, N-замешенных сульфоланилмочевин.

С целью упрощения процесса и расширения ассортимента продуктов предлагается способ получения N-сульфоланплмочевин, заключающийся в том, что сульфоланиламины подвергают взаимодействию с мочевиной в присутстl>HH каталитических количеств солей металлов переменной валентности, например CuClq, или воды.

Подбирая соответствующие радикалы в сульфоланнламинах и мочевине, можно получать любые N-замещенные и незамещенные сульфоланилмочевины.

П р н м е р 1. Реакционную массу, состояПредмет изобретения

371234

Составитель Т. Титова

Тсхред Т. Ускова

Редактор Т. Никольская

Корректор E. Миронова

Заказ 1946 Изд. № 1221 Тираж 523 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли виной в присутствии каталитических количеств солей металлов переменной валентности или воды.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соли металлов переменной валентности вводят в количестве 0,01 — 0,001 мол.%.