Способ получения координационных соединений

 

t r,; Я

ОП ИСАНИ-"Е

Союз Советских

Социалистических

Республик

И ЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зави пмос от авт. свидетельства №вЂ”

М.Кл. С 07f 5/00

С 07f 9/70

Заявлено 04.V.1971 (¹ 1653846/23-4) с присоединением заявки №-Комитет по делам изоеретеиий и открытий при Совете 1Пииистров

СССР

Приоритст-УДК 547.256.81.07 (088.8) Опубликовано 22.II.1973. Бюллетень № 12

Дата опубликоьания описания 25.JV.1973

Авторы

H806IP 2 I II. II! I I!

Б. Г. Грибов, Б. И. Козыркин и Е. Н. Зорина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КООРДИНАЦИОННЫХ СОЕДИНЕНИЙ

АЛКИЛЪНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ГАЛЛИЯ С ОРГАНИЧЕСКИМИ

СОЕДИНЕНИЯМИ ЭЛЕМЕНТОВ ПЯТОЙ ИЛИ ШЕСТОЙ ГРУППЫ

Изобретение касается области получения координационных соединений алкильных Ipo изводных гал,шя с органическими соединениями элементов пятой или шестой группы, которые находят применение в электронной техпике.

Известен способ получения координационных соединений триметилгаллия с органическими соединениями элементов пятой или шестой группы, заключающийся в том, что триметилгаллий подвергают взаимодействию с органическим соединением элемента пятой или шестой группы, например с триметилмышьяком, триметиламином или диметилсульфидом.

Исходные соединения вводят в реакцию в парообразном состоянии при температуре жидкого азота (- — 195 C). Целевой продукт выделяют известными приемами.

При таком осуществлении способа наблюдается сложность проведения процесса, необходимость применения низких температур, невозможность получения широкого класса подобных соединений, так как исходные металлоорганические соединения должны быть летучими и близкими по давлению паров. Кроме того, известным способом крайне затруднительно получение координационных соединений высокой степени чистоты, что делает практически невозможным их использование в электронной технике.

Цель изобретения -- упрощение технологии процесса и увеличение чистоты целевого продукта.

Для этого предложено применять эфират алкильного производного галлия, который, являясь координационным соединением, обладает меньшей реакционной способностью.

Получение координационных соединений алкильных производных галлия с органическиIII ми соединениями .=.лементов пятой или шестой группы заключается в том, что эфират алкильного производного галлия подвергают взаимодействию с орг;ши.секим соединением элемента пятой или шестой группы, с выделением цеБ левого продукта известными приемами.

Способ прост н удобен в работе, не требует специального оборудования, легко управляем и выход продукта приближается к количественному.

20 Пример 1. Триметплгаллпйтриэтилмышьяк.

В реакционную колбу обьемом 50 слз, заполненную инертным газом, помещают З,G6 а (0,02 люль) эфпрата триметилгаллия и туда

25 же постепенно добавляют 3,24 г (0,02 моль) триэтилмышьяка. Медленно отгоняют диэтиловый эфир 1,48 г, образовавшийся в результате координации триметилгаллия с триэтилмышьяком. Затем из реакционной колбы пере30 гоняют полученное координационное соедине3?1238

Предмет изобретения

Составитель О. Смирнова

Техред T. Ускова

Корректор Е. Миронова

Редактор Л. Герасимова

Заказ 1946 Изд. Хо 122.1 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли ние при 45 С и остаточном давлении

2 мм рт. ст. Выход продукта 53 г (98%); и „"

1,4935.

Пример 2. Триметилгаллийтриэтиламин.

В реакционную колбу, содержащую 3,66 г (0,22 моль) эфирата триметилгаллия, постепенно приливают 2,02 г (0,02 моль) триэтиламина. После удаления диэтилового эфир а фракционированием (1,45 г) в колбе остается координационное соединение триметилгаллийтриэтиламин — 4 г (96 /о).

Пример 3. Триметилгаллийтриметилмышьяк, К 3,66 г (0,02 моль) эфирата триметилгаллия постепенно прикапывают 2,4 г (0,02 моль) триметилмышьяка. После удаления диэтилового эфира фракционированием (1,45 г) в колбе получают координационное соединение триметилгаллийтриметилмышьяк — 4,3 г (96 о/о ); т. пл. 24 С.

Пример 4. Триметилгаллийтриэ т и л м ы ш ь я к.

К 4,62 г (0,02 моль) эфирата триэтилгаллня прибавляют 3,24 г (0,02 люль) триэтилмышьяка. После удаления эфира получено 6,2 г триэтилгаллийтриэтилмышьяка; т. кип. 70 С (2 мл1 рт. ст.); пд 1,5008. Выход 97%.

Пример 5. Диметилгаллийхлор и дтр и эт ил м ы ш ья к.

К 4,19 г (0,02 моль) эфирата диметилгаллийхлорида постепенно прибавляют 3,24 г (0,02 моль) триэтилмышьяка. Эфир отгоняют при атмосферном давлении. Диметилгаллийхлоридтриэтилмышьяк перегоняют в вакууме, выход 96/о, и о 1,5150; т. кип. 84 С (8 л1м рт. ст.).

Пример 6. Триметилгаллийдиизо а миловый эфир.

К 7,32 г (0,04 моль) эфирата триметилгаллия добавляют 6,32 г (0,004 моль) диизоамилового эфира. После удаления диэтилового эфира получен диизоамиловый эфират триметилгаллия с выходом 95 .

Приведенные примеры являются иллюстрацией изобретения и ни в коей мере не ограничивают его.

Способ получения координационных соединений алкильных производных галлия с органическими соединениями элементов пятой или шестой группы взаимодействием производного галлия с органическим соединением элемента пятой или шестой группы и выделением продукта известными приемами, oTëè÷àIoùèéñÿ тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения чистоты продукта, в качестве производного галлия берут эфират алкильного производного галлия.