Способ получения триалкоксисилилалкиловых зфиров тиокислот трехвалентного мышьяка
368276
О П И СА Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сома Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22. Ill.1971 (№ 1634016/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 26.1.1973. Бюллетень № 9
Дата опубликования описан ия 4.IV.1973
М. Кл. С 07f 9/70
С 07f 7(02 йомитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.245.07(088.8) г. з l I
Авторы изобретения
Заявитель
Н. А. Чадаева, К. А. Мамаков и Г. Х. Камай
Ордена Трудового Красного Знамени институт органической и физической химии им. А. Е. Арбузова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛ КОКСИС ИЛ ИЛАЛ КИЛОВЫХ
ЗФИРОВ ТИОКИСЛОТ ТРЕХВАЛЕНТНОГО МЫШЬЯКА где R — алкил, арил, гетероцикл;
R — СНз или С Н, A1k — СНз или С Нс., и — 0,1,2;m — 2,3.
Изобретение относится к получению не описанных в литературе кремнийорганических производных тиокислот трехвалентного мышьяка, которые обладают фунгицидной активностью и применяются для изготовления покрытий, защищающих оптические детали от микробиологического обрастания.
Предлагаемый способ основан на реакции переэтерификации и заключается во взаимодействии алкиловых эфиров кислот трехвалентного мышьяка с триалкоксисилилалкилмеркаптанами при нагревании, например до кипения, с последующим выделением целевого продукта известными методами. Реакция идет по схеме:
Rä дв(од1к) „, + 13-р.)нЗ(сн ),„Ri(08.)s Rt+s! (- н2)гп 1(он)з13 + (з-ы.)А1кон
Полученные тиоэфиры представляют собой бесцветные или слабо окрашенные в желтый цвет густые жидкости, обладающие слабым специфическим запахом. Они хорошо растворяются в органических растворителях, гидролизуются водой с разрывом связи кремний— кислород. Выход продуктов практически количественный. Продукты реакции не требуют очистки.
1О П р и м ер. Получение ди-р-(триэтоксисилил)-этилового эфира этилдитиоарсонистой кислоты.
К 4,0 г диэтилового эфира этиларсонистой кислоты прибавляют при перемешивании 9,25 г
15 р- (триэтоксисилил) -этилмеркаптана, наблюдая небольшой разогрев смеси. Смесь нагревают до кипения, отгоняют образовавшийся этанол, нагревают остаток на водяной бане в вакууме для полного удаления этанола и за20 тем анализируют. Выход 11,3 г (99,9%).
Найдено, %: As 13,05; 13,00; S 11,76; 11,60.
С18Н4ЗАз S2S 120о.
Вычислено, %: As 13,60; S 11,64.
Аналогично синтезируют соединения, пере25 численные в таблице.
368276
Найдено, %
Вычислено, %
Выход, 20 по
Брутто-формула
Название
As
13,09
12,90
99,9
1,4997
1,1898 C„H»AsS>SiqOg
9,84
9,65
10,09
12,95
99,7
1,2682 С,зНз,АзЯз51зО, 14,36
14,27
1,5414
12,59
12,64
14,55
12,46
1,5327
1,2312 C»H4qAsSзЯзОз
99,9
12,13
12,03
10,56 12,51
10,70
1,5470
99,6
1,2453 CiçHàçÀsSS10ç
20,27
20,14
8,99
9,06
20,67
8,84
1,5450
1,2354 Сг,НззЯЯОз
99,9
7,71
7,68
18,39
18,36
18,52
7,92
СиНзз" з р р1 - з(1
17,21
17,02
7,89
8,06
16,96
7,57
Густой мазеобразный продукт грязно-зеленого цвета, не кристаллизующийся при хранении.
Предмет изобретения
Способ получения триалкоксисилилалкиловых эфиров тиокислот трехвалентного мышьяка, отличающийся тем, что триалкоксисилилСоставитель И. Головникова
Техред Л. Грачева Корректоры: Л. Новожилова и Н. Стельмах
Редактор Т. Шарганова
Заказ 739/15 Изд. № 176 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Три р- (триэтоксисилил)этиловый эфир тритиомышьяковистой кислоты
Ди-р- (три метоксисилил) этиловый эфир фенилдитиоарсонистой кислоты
Ди-р-(триэтоксисилил)этиловый эфир фенилдитиоарсонистой кислоты (Триметоксисилил)этиловый эфир этилфенилтиоарсинистой кислоты р-(Триэтоксисилил)-этиловый эфир этилфениларсинистой кислоты (Триметоксисилил)этиловый эфир тиофенарсазинистой кислоты" алкилмеркаптан обрабатывают алкиловым эфиром кислоты трехвалентного мышьяка при нагревании, например до кипения, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
