Способ очистки адипиновой кислоты
,, Lc
Союз Советских ИЗОБРЕТЕН ИЯ
АВТОРСКОМУ СВИДБТВЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства М вЂ”вЂ”
Заявлено ОЗ.XI I.1970 (№ 1493237!23-4) М. Кл. С 07с 55!14
С 07с 51 42 с присоединением заявки М-Государственный комитет
Савета Министров СССР оа делам изобретений и открытии
Приоритет—
Опубликовано 22.VI I I.1973. Бюллетень М 34
Дата опубликования описания 5.111.1974
i ЛК 547 461 6 03 (088.8) Авторы изобретения
Е. Г. Быховский и Л. Ф. Воротникова
Всесоюзный научно-исследовательский биотехнический институт
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к усовершенствованию способа очистки технической адипиновой кислоты, выделяемой из водного слоя, содержащего различные окисляемые примеси, например смолистые вещества.
Известен способ очистки адипиновой кислоты, выделяемой из водного слоя, образующегося при окислении циклогексана воздухом, заключающийся в следующем.
Водный слой разбавляют водой, отделяют смолистые примеси, затем раствор упаривают в вакууме при 60 — 90 С (20 — 60 мм, рт. ст.). до содержания адипиновой кислоты 55 — 60 jo, охлаждают, отделяют кристаллы сырой адипиновой кислоты, растворяют в горячей воде прп 70 — 100 С с добавлением 4 — 10%-,ного раствора перманганата калия.
Выпавшую двуокись марганца отделяют фильтрованием, фильтрат охлаждают, отделяют кристаллы адипиновой кислоты, имеющие чистоту 99,5 — 99,6%.
Цель изобретения — получение продукта с содержанием окисляемых не выше 0,01% в пересчете на щавелевую кислоту.
При осуществлении предлагаемого способа процесс очистки несколько упрощается, так как 30%-ньш раствор перекиси водорода заменяют более разбавленными растворами окислителей, например 0,5%-ным раствором перманганата калия.
Согласно изобретению выделенную из водного раствора путем экстракции органическим растворителем сырую адипиновую кислоту, содержащую от 0,2 до 1 /о окисляемых примесей, растворяют в дистиллированной воде в присутствии 20%-ного раствора серной кислоты и обрабатывают каким-либо окислителем, например 0.5%-ным раствором перманганата калия.
Подробно процесс очистки адипиновой кислоты представлен в приведенных ниже примерах.
Пример 1. 100 г адиппновой кислоты, выделенной из стоков производства капролактама и очищенной согласно авт. св. М 237870, с содержанием окисляемых примесей около
0,2% (в расчете на щавелевую кислоту), растворяют в 400 мл дистиллированной воды, добавляют 100 мл 20%-ной серной кислоты и нагревают при 80 — 90 С 10 мин. Затем в нагретую реакционную среду постепенно при перемешивании добавляют 0,5%-ньш раствор перманганата калия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение
2 мин.
Раствор фильтруют при 80 С через фильтровальную ткань и термостатируют в течении 30 мин при температуре 30 С. Выпавшие зо кристаллы отделяют фильтрованием и повто394354
Г1редмет i; 3onpcòei::i я
Составитель T. Лавриненко
Техред T. Ускова Корректор H. Стельмах
Редактор Е. Хорина
Заказ 6021 Изд. ¹ 1834 Тираж 523 П одн и cíîc
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мигшстров ГГГР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Зг!гopc!«Iÿ типо! рафия > ряют обраоотку перманганатом в том .;с по рядке, как описано выше.
Убеждаются, что содержание окисл яемых ниже 0,01 % и производят перекристаллизацию очищенной адипиновой кислоты. Для этого растворяют адиш!новукг кислоту в днсгнг1 IHpoBBHHoH воде в соотношенгш 5 ч. воды пы
1 ч. кислоты при температуре 80 — 90 С. Р iствор поддерживают, добавляя 5%-ный раствор едкого патра (или 10% -ньш раствор соды) до достижения рН 3.
Далее раствор термостатируют 1 час прп температуре 30 С. Выпавшую адипиновую кислоту отделяют фильтрованием и сушат.
Побочные продукты реакции (сульфат марганца, кобальта и другие), оставляют в маточнике. Получают продукт, содержащий менее 0,01% окисляемых примесей и соответствующий требованиям стандарта.
П р имер 2. 100 г адипиновой кислоты того же производства, что н в примере 1, но содержащую 1% окисляемых примесей, рыстьоряют в 400 !ьг дистиллированной воды пр:.I
80--90 С, добавляют сульфат натрия до дотижения \ дельног0 веса 11ыс1вора 1.15., 101 к!1сл1пот серной кислотой до рН 1,5 и нагрсвают реакционную смесь 10 !!ин I!pl! температуре 90 — 95 С. Затем отстаивают 1113;I этой
T L . I П Е P cl У P Е, 0 I il, 1 и 10 Т 13 L ДЕ, 1 Н В Ш П и С II С 31 О, 1 и
il0ll слой il к1) Нс 1 ыл.!и з3 101 ii;I!ill!1110133!0:си с, lо ту при 30 С в течении 1 «ис. Отделяют крпстал;1 ическу 10 масс c I;I алcе поc упа loт, кгl и i! примере 1. !
С, и О с 0 б 0 ч I I c T I: I cl I 1I TI I I I I 013 0 I I и и с, I 0 .! 1,:3 ы д еляемой пз водного слоя, получеIIíîãо пр:I
l5 окислении циклогсксана, путем оорыботкli окнслителем, прп I;.I!pe!!ail;I;I пе выше 100 С:, с последующим выделением прод! кты с:icпользованием кристаллизации, от.ги«аи! !ггис
Tcì, что, с целью полугегшя прод3кта с со20 держанием окисляемых не: ыше 0,0! „ пересчете на щывелевую кислоту, скис.гение
ВЕДУТ 13 ПРИСУTCTII!III МНПЕРЫЛЬН0!ь! К:1:ЛОтЫ, например серной, а кристаллизып:!ю,i;i 0: осуществ 151101. прп РН 2,5- 3,5
