Способ получения оксипроизводных бензола или алкилбензола

 

ъ— !

-4 .

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с." /

395352

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”.Ч. Кл. С 07с 39 06

С Oic 39/04

С 07Ь 300

Заявлено 24,111.1971 (№ 1632919!23-4) с грисоединением заявки ¹ 1б79473/23-4

Приоритет—

Опубликовано 28.Vill.1973. Бюллетень ¹ 35

Лата опубликования описания 5.Х11.1973 и x/ з,4х

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изооретений и открытий

3 ЛК 547.562.07(088.8)

547.563.07 (088.8) 1ДГ г т ф- " с 4 см..а т

Авторы изобретения

В. А. Якоби, Б. А. Пономарев, Л. С. Куценко, С. Н. Величков

Т. Е. Ярошенко, С. M. Тютюнник, H. Ф. Тюпало, Г. А. Галс

В. Л. Плакидин, И. А. Ристер, О. Ф. Часнык и В. Д. Руба

Рубежанский филиал Харьковского ордена Ленина политехни института им. В, И. Ленина

;Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОЛА

ИЛИ АЛКИЛБЕНЗОЛА

Пример 1. Оысление бензо1а проводят в трехго1рлой колбе емкостью 300 зг.г с термометром. Колба погружена в водяную баню и соединена с прибором Сокслетта с ,укороченной перел;1вной трубкой и обратныч

ХОЛОДH;IЬНИКОМ.

В,колбу загружают 200 зг.г оензола и

40 зг.г воды, подогревают ее до 90 С. и пр. 1 появлении первых капель смеси воды и бензола в нижней часпи прибора Сокслетта начинают пропускать озон-воздуLLIHóþ счесь со скоростью 12 .г/час (20 лгг экв Оз/час) через стеклянный барботер.

Переливная трчбка аппарата Сокслетта укорочена для ускорения смены окнсляемых

Изобретение относится к способам получения оксип роиз водных бензола или алкилбензола, которые находят применение в анилино-красочной промышленности, при производстве фенолформальдегидных смол, полиамидов, лекарственных препаратов и др.

Известен способ получения оксипроизвод

HbIx бензола прямым окислением бензола. Например, окисление проводят воздухом в газовой фазе при — 700 С в присутствии катализаторов (и.ти без них) н различных ггниципрующих доба вок. B случае получения оксипроизводных алкилбензола окисление идет через стадии образованиия гндроперекиси, разложения последней и выделения целевого продук та. Однако способ характеризуется низким выходом, большим количеством побочных продуктов, а также многостадийностью процесса в случае получения оксиалкилбензолов.

Целью изобретения является увеличение выхода продукта.

Способ получения оксипроизводных бензола или алкилбензола окислением бензола или алкилбензола при нагревании с последующгим выделением целевого продукта известными приемами отличается тем, что в качестве окислителя используют озон-кисло родную

Hли озон-воздушную смесь,и процесс ведут в присутствии каталитических количеств воды.

Применечие озон-кислородной смеси .в качестве окислителя позволяет значительно сни. зить температуру окисленпя и достичь высокой степени превращения бензола. К преичушествам предлагаемого способа следует отнести простоту технологии, невысокую стоимость окислен11я, хороший выход фенола, считая:Ia;Iclloльзованный бензол, возможность осушествлен11я процесса по непрерывному методх прн полной его автоматизации. В слч чае получения фенола процесс ведут при

85 — 90 С, а в случае получения алкилфеноIа — llpH 275 С и IlpH непрерывном отводе продуктов окисления с возвратом исходного продукта на стадию окисления.

395352

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

Техред Е. Борисова

Редактор О. Кузнецова

Корректор О Тюрина

Заказ 686/2269 Изд. J9 947 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» объемов смеси воды и бензола и накопления образующегося фенола в колбе.

Концентрацию фенола определяют с помощью газовой или бумажной хроматографии и колориметр ическим методом.

После 15 час окисления и поглощения

4,2 г Оз получают 5,1 г фенола, что составляет 50% в пересчете на прореагировавший ,бензол.

Пример 2. Окисление бензола проводят на установке, состоящей из колоы емкостью 300 лл, погруженной в водяную баню и соединенной с насадкой с электрообогревом.

В ниж нюю часть насадки подводят озон-кислородную смесь. Установка снабжена обратHbDl холодильни ком.

В колбу загружают 200 лл воды и 20 гил бензола, подогревают ее до 85 — 90 С, включают электрообогрев для поддержания температуры паров бензола и воды 90 — 100 С и при этой температуре через боковой штуцер насадки пропускают озон-кислородную смесь со скоростью 6 л час (20 гяг экв Оз час). Ооразующийся фенол смывается сконденсировавшимся бензолом и водой и накапливается в колбе.

Анализ реакционной массы производят так же, как в пр имере 1. После 13 час окисления и поглощения 5 г О, получают 5,2 г фенола, что составляет 60% в пересчете на прореагировавший бензол. Выделяют фенол методом вакуум-реактификационной отгонки.

Фенол из реакционной массы, полученной, как описано в примерах 1 и 2, экстрагируют бензолом. Из бензольного раствора фенола отгоняют бензол, который используют на сталин окисления, выделенный фенол подвергают вакуум-ректификации.

Установка для перегонки включает колбу

Кляйзена объемом 300 ял, снабженную дефлегматором высотой 12 сд1, капилляром и термометром и соединенную с холодильником и прием никами. Необходимое разрежение создают при помощи масляного вакуумнасоса.

Пример 3. Окисление проводят на лаоораторной установке, состоящей «з ректификационной колонки, подогревателя, реакционной камеры и холодильника. В колонку загружают 100 ил толуола, 0,1 ил воды и нагревают до температуры кипения. Пары толуола проходят через подогреватель и с температурой 275 С попадают в реакционную камеру, где смешиваются с озон-кислородной смесью. После реакционной камеры пары конденсируют в холодильнике и возвращают в ректификационную колонку. В ректификационной колонке происходит разделение толуола и смеси оксипроизводных бензола. Толуол, более легкокипящий компонент, вновь поступает в реакционную камеру, а оксипроизводные бензола накапливаются в нижней част:i колонки. После 3 час окисления толуоль:..ый раствор содержит 0,69о/о фенола, 0,68% о-крезола, 0,3% п-крезола и 0,14% л-крезола, Выход по озону составляет 50оо, 20

П р и и е р 4. Окисление проводят так же, как в примере 1, только вместо озон-кислородной смеси применяют озон-воздушную смесь. После 3 час окисления толуольный раствор содержит 0,15% фенола, 1,1% о-крезола, 0,54% а-крезола «0,2% .и-крезола. Выход по озону составляет 55% .

1. Способ получения оксппроизводных бензола или алкилоензола окислением бензола или алкилоензола при нагревании с последу35 ющим выделением целевого продукта известным«приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, в качестве окислителя берут озон-кислородную или озон-воздушную смесь и процесс ведут в при

40 СУтетВИИ Каталнтг«ЧЕСКОГО КОЛИЧЕСтВа ВОДЫ.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в сл чае получен !sr фенола процесс ведут при 85 — 90 С.

3. Спосоо по п, 1, отличающийся тем, что в случае получения алкилфенола процесс ведут при 275 С и непрерывном отводе продуктов окисления с возвратом исходного продукта на стадию окисления.