Способ хроматографического анализа смесей газов и паров

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

395770

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 26Х.1972 (№ 1788688/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.Vill.1973. Бюллетень ¹ 35

Дата опубликования описания 29.XII.1973

М. Кл. G Oln 31/08

Гасударственный комитет

Саввтв Министров СССР ао делам изобретений и аткрытий

УДК 543.544.08 (088.8) Авторы изобретения

А. Ф. Анисимов, И. Е. Дубицкий, В. Н. Еременко, Ф. Г. Леенсон, A. В. Машбиц и С. С. Никольский

Заявитель Специальное конструкторское бюро по автоматике в нефтепереработке и нефтехимии

СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

СМЕСЕЙ ГАЗОВ И ПАРОВ

Изобретен ие относится к хроматографии, в частности к способам анализа смесей газов и паров, и может найти применение при управлении технологическими процессами в области химического и нефтехимического производства.

Известен способ хроматографического анализа смесей газов и,паров, при котором а«ализируемую смесь вводят в потоке газа-носителя в разделительную колонку и на выходе из колонки определяют концентра|цию ключевых компонентов, информацию о содержании которых .в анализируемой смеси используют для управления технологическими процессами.

Однако значительная продолжительность цикла хроматографического анализа, особенно в случае большого времени выхода ключевых компонентов, затрудняет использование хроматогра фической информации для управления технологическими процессами.

Цель предлагаемого изобретения — сократить время на проведение одного цикла хроматографического анализа.

Это достигается тем, что предварительно проводят анализы полного состава смеси, по результатам которых устанавливают корреляционную связь между концентрациями ключевых компонентов смеси и концентрацией более легкого компонента смеси с меньшим временем выхода из колонки, и последующие анализы проводят с определением концентрации указанного легкого компонента за время, равное времени выхода его из колонки, а о

5 концентрациях ключевых компонентов судят с .поправкой на установленную корреляционную связь.

Кроме того, с целью повышения точности анализа, периодически через несколько ц ик10 лов определения концентрации легкого компонента проводят,полный анализ смеси, по результатам которого уточняют корреляционные связи между концентрациями ключевых компонентов и концентрацией легкого компо15 нента.

На чертеже показана схема предлагаемого способа хроматографического анализа смесей газов и паров.

Пр имер осуществления предлагаемого спо20 соба, Изопентан-изопреновую шихту на хроматографе ХПА-3-150 подвергали анализу. При выбранных оптимальных условиях разделения время выхода пика изопрена (ключевой ком25 понент) составляло 45 мин (см. чертеж). Таким образом, полный анализ смеси с учетом времени транспортировки пробы составил

47 мин, что совершенно неприемлемо для целей регулирования технологического процесса

30 получения нзопренового .клея. С целью сокра395770 месиио анализа щения времени анализа. была проведена серия анализов состава смеси и по результатам статистиче ской обработки хроматограмм установлена корреляционная связь между концентрацией изопрена (ключевого компонента) и концентрацией а+ изоамиленов (второй пик на хроматограмме), время выхода которых составляет 20 мин. Полученный коэффициент корреляции между концентрациями изопрена и а + пзоамиленов составляет 0,91. Таким образом, о концентрации,изопрена можно судить по формуле:

К4 — — 13+2,9 (К вЂ” 4), где К и,К4 — концентрации а + изоамилена и изопрена.

Последующие, циклы анализа, результаты которых использовались,для регулирования, проводились за 20 л ия до выхода пиков

n + изоамилена, Это позволило сократить время анализа .более чем в два раза.

Предмет изобретения

1. Способ хроматографического анализа смесей газов и паров, при котором анализируемую смесь вводят в потоке газа-носителя в разделительную колонку и на выходе из колонки определяют концентрации ключевых компонентов, информацию о содержании которых используют для управления технологи5 чеоким процессом, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени на проведение одного, цикла анализа, предварительно проводят анализы полного состава смеси, по результатам которых устанавливают корреляционную

10 связь между концентрациями ключевых компонентов смеси и концентрацией более легкого компонента, смеси с меньшим временем выхода из колонки, и последующие анализы проводят с определением концентрации ука15 занного легкого компонента за время, равное времени выхода его из колонки, а о концентрациях ключевых компонентов судят с .поправкой на установленную корреляционную связь.

20 2. Способ .по in. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, периодически через несколько циклов определения концентрации легкого компонента проводят полный анализ смеси, по результатам которо25 ro уточняют корреляционную связь между концентрацией ключевых компонентов и концентрацией легкого компонента.