Способ получения монокристаллов титанового силленита

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОУСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (и) 403294 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.01.71 (21) 1615653/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.01.77,Бюллетень № 1 (45) Дата опубликования описания 27.04.77 (51) М. К .

С 01 С 23/00

С 01 G 29/00

В 01 3 17/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 546.824 87..07:548.55 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. Л, Барсукова, В. А. Кузнецов и А, Н, Лобачев

Ордена Трудового Красного Знамени институт кристаллографии им. А. В. Шубникова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ТИТАНОВОГО СИЛЛЕНИТА

Изобретение относится к области получения материалов с ценными пьезоэлектрическими и нелинейными оптическими свойствами, в частности монокристаллов пьезоэлектрика титанового силленита В1„Т Ооо, крис- а таллизацией в гидротермальных условиях.

Известен способ получения монокристаллов титанового силленита из расплава с большим избытком В О при высоких температу- 0

|.Ф

10 рах (выше 900 С), при этом. кристаллы

Ъ |„еТ1 С ополучаются с нарушенной стехиометрией, с большим количеством включений.

Указанные недостатки особенно резко проявляются при длительных опытах и медленной кристаллизации, необходимых для получения крупных кристаллов высокого качества.

В целях получения крупных кристаллов титанового силленита высокого качества процесс ведут в водном. 15-30%-ном раст- gp воре фторида калия при соотношении 3.| 0 . . .Т| 0 в шихте 6: 1-12: 1 при температуре о

580-600 С и градиенте температур уежду верхней и реакционной зонами 10-20 C.

Способ заключается в следующем.

Исходную шихту из смеси окислов Â4 Ов и 7|0> в молекулярном соотношении 6:1-12:1 помещают на дно автоклава и заливают раствором К ", автоклав нагоревают в печи сопротивления до 580-600 С (температура в нижней части автоклава). В результате реакции в нижней зоне автоклава образуются кристаллы титанового силленита размером. до 4 мм.

Температуру в верхней зоне автоклава о поддерживают на 10-20 С ниже, чем в реакционной зоне, в результате чего в автоклаве происходит конвекционное перемешивание раствора. Титановый силленит, растворяясь в нижней зоне автоклава, переносится в верхнюю зону, где выкристаллизовывается на затравочном кристалле или на стенках реактора в виде отдельных образцов. Регулируя скорость конвекции раствора (путем изменения перепада температур), можно варьировать скорость роста кристаллов.

Рост происходит непрерывно до полного израсходования шихты.

Полученные описанным методом кристаллы титанового силленита до 10 мм достаСоставитель Т. Валетова

Техред О. Луговая Корректор В, Куприянов

Редактор Е, Юрчикова

Заказ 894/79 Тираж 658 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам. изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4 точно хорошего качества, пригодны для физических исследований.

Формула изобретения

Способ получения монокристаллов титанового силленита в гидротермальных условиях, отличающийся тем., что, с целью получения крупных кристаллов высокого качества, процесс ведут в водном 15-304-ном растворе фторида калия при соотношении

Э О 7i0 в шихте 6:1-12:1 при 580-600 С и градиенте температур между верхней и реакционной зонами 10-20 С.