Способ регенерации йода из акцептирующих йодистый водородконтактов

 

Союз Советскнк, Соцналнстнческна

Реслублнк

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (i i 398971 (6f ) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 26.05.71 (21) 1661757/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет (51)M. Кл.

В 01 Э 11/02

Гввударатванвй каннтат

CCCP по девам нзабретеннй н аткрнтнй

Опубликовано 07.03.81. Бюллетень Рй 9

Дата опубликования описания 07.03.81 (53) УДК 66.097.

3 (088.8) (72) Авторы изобретения

Д. Н Тменов, А. В. Табаков, Л. П. Шаповалова, В. П. Мусиенко, М. Л. Дворецкий, P. И. Полатайко н В. П, Лукьяненко (71) .Заявитель

Институт химии высокомолекулярных соединений

АН Украинской ССР (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЙОДА ИЗ АКЦЕПТИРУЮЩИХ ЙОДИСТЫЙ

ВОДОРОД КОНТАКТОВ

Изобретение относится к способам регенерации йода в процессе йодистого окислительного дегидрнрования углеводородов в присутствии акцепторов йодистого водорода.

Известный способ регенерации йода из акцептнрующих йодистый водород контактов путем обработки последних кислородом, или кислородсодержицим газом прн повышенной температуре, связан с большими потерями и требует дополнительного улавливания йода в акцепторном шламе.

С целью уменьшения затрат йода, снижения коррозии аппаратуры и повышения выхода диеновых углеводородов путем уменьшения побочных превращений в зоне акцептирования, предложено после окислительной регенерации контакта илн одновременно с ней проводить восстановление йодатов к перйодатов металлов обработкой исходным углеводородом С q или насыщенными углеводородами С -Сз, или водородом, или водородсодержащим газом.

Пример 1. В реактор (высота 500 мм и диаметр 20 мм) загружают 160 г акцептирующего сферического контакта (диаметр гранул 3,0 — 3,5 мм), на который предварительно наносят в качестве активного компонента

20 вес.% окиси бария. Затем через реактор в течение 10 мин при 450 С пропускают со скоростью 0,2 м/с смесь, состоящую из

17 об.% йодистого водорода и 83 об.% аргона.

Далее прн 550 С в течение 3 ч с той же скоростью производят окислительную регенерацию акцептирующего контакта воздухом.

После завершения стадий акцептирования и окислительной регенерации отбирают пробы акцептирующего контакта по высоте аппарата и определяют содержание в нем йодидов, йодатов и перйодатов бария. В результате акцептирования йодистого водорода на свежем контакте образуется только йодид бария. Пос-, ле окнслительной регенерации контакта йодид бария отсутствует, однако акцептирующий контакт содержит значительные количества остаточного йода в виде йодата и перйодата бария. Восстанавливают их и-бутаном при

550 С и скорости 0,2 м/с в течение 2 мии.

Затем в течение 5 мин систему продувают возцухом. Проведенный анализ показал количестСоставитель М. Грачев

Техред JI. Пекарь КоРРектоР Е. Рошко

Редактор Г. Улыбина

Заказ 559/7

Тираж 567 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4!5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 венное вьщеление йода из ревтгщра и полное отсутствие йодатов и перйодаток бария на акцептирующем контакте.

Пример 2. В реактор (высота 2000 мм и внутренний диаметр 33 мм) загружают

1700 r акцелтирующего контакта на основе окиси бария, на который предварительно наносят 49 вес.% йода. В центральную часть реактора подают и-бутан с паро-кислородной смесью, а в концевые зоны попеременно поступает паро-кислородная смесь для регенерации йода из акцептирующего контакта и отбираются продукты реакции. Температура в реакторе 540 С, время контакта б с, мольное отношение кислород-; н-бутан 14:1; 37% кислорода поступает вместе с сырьем, а остальное количество — в зону регенерации йода, Для снижения парционального давления кислорода последний разбавляют водяным паром в объемном отношении 1:4, После уменьшения концентрации йода в зоне дегидрирования (каждые 12 — 15 мин) подачу кислорода на регенерацию прекращают, а в зону регенерации в течение 15 — 20 с подают м-бутан, что приводит к выдаче дополнительного количества йода в зону дегидрирования. Затем изменяют направление потока. В условиях опыта получают на пропущенный и-бутан (в вес.%):

398071 4

C4H t o 12,8; С4 Не 1,2; С4 Hs 63,5. Остальное составляют продукты горения и крекинга.

После работы реактора в течение 5 ч в режиме дегидрирования отбирают пробы контакта. из зон акцептирования и регенерации и определяют в нем содержание йодидов, йодатов и перйодатов. Среднее содержание йодида бария в зоне после регенерации менее 1 вес.% (на загруженный в зону контакт). В акцептирующей зоне находится 11,5 вес.% йодида бария. Степень регенерации йода в процессе превышает 90 вес.%.

Формула изобретения

Способ регенерации йода из акцептирующих йодистый водород контактов, включающий окислительную регенерацию, о т л и ч а юшийся..тем, что, с целью уменьшения

20 затрат иода и снижения коррозии аппаратуры, после окислительной регенерации контакта или одновременно с ней проводят восстановление йодатов и перйодатов металлов

25 обработкой исходным утлеводородом С4 или насьпценными углеводородами С., — С

Ъ или водородом, или водородсодержащим газом.