Патент ссср 403428
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авг. свидетельства №вЂ”
М. Кл. В 011 11/08
Заявлено 17,1Ч.1971 (№ 1647663!23-4) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет
Опубликовано 26.Х.1973. Бюллетень ¹ 43
Дата опубликования описания IЗ.III.!974
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 66.097.3(088.8) Авторы изобретения
Т. М. Белослюдова и Л. А. Ильина
Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГОМОГЕННОГО КАТАЛИЗАТОРА
ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ—
БИС-(ТРИФЕН ИЛФОСФИН)-ПАЛЛАДИ ЙДИХЛОРИДА
Изобретение относится к способам получения гомогсиных катализаторов для гидрирогания органических соединений на основе комплексных соединений палладия, в частности иа основе бис- (трифенилфосфин) - палладийдихлорида.
Известен способ получения гомогенного катализатора для гндрования органических соединений, представляющего собой бис-(трпфенилфосфин) — палладийдихлорид, путем взаимодействия водного раствора хлорида палладия, подкисленного соляной кислотой, со спиртовым раствором трифенилфосфина при 60=С.
Полученный по известному способу катализатор обладает хорошей активностью в реакциях гидрировапия полиолефинов до моцоолсфинов; однако он не проявляет заметной активности в реакциях гидрирования ацетиленовых соединений.
Цель изобретения — создание такого способа получения гомогенного катализатора для гидрировапия органических соединений бис-(трифенилфосфиц) - палладийдихлорида, который бы обеспечил получение катализатора, активного г реакциях гидрирования ацетиленов.
Для этого предлагается способ получейия гомогенного катализатора для гидрирования органических соединений — бис-(трифенилфосфин) - палладийдихлорида путем взаимодействия хлорида палладия с трпфенилфосфином в полярных растворителях, в котором в качестве растворителя берут этанол. Взаимодействие хлорида палладия с трифенилфосфи5 ном проводят при 20 — 40 С.
Полученный по предлагаемому способу катализатор — бис- (трифенилфосфин) - палладийдихлорид является активным катализатором гидрирования ацетиленов до соответству10 ющих олефинов в мягких условиях — при атмосферном давлении и 20 — 60 С.
Пример 1. 0,177 г (1 моль) хлористого палладия марки r растворяют в 25 мл абсолютного этилового спирта, подкисляют кон15 центрированной соляной кислотой (0,06 г), и полученный раствор добавляют при перемешивании к раствору 0,6 г (2,3 моль) свежеперекристаллизованного из эфирно-спиртовой смеси трифенилфосфпна с т. пл. 78 С в 50 мл эта20 пола. Выпавшие светложелтые кристаллы отфильтровывают и промывают этанолом.
П р и м ер 2. 0,03 г (0,042 моль) (PPhg).PdCI растворяют в 15 мл бензола при
40 С. К полученному раствору приливают
25 0,1 мл (1,1 ммоль) диметилэтинилкарбипола.
Систему продувают водородом и гидрируют при 20 С под атмосферным давлением водорода и при интенсивном встряхивании ячейки (600 06/мин) в течение 35 мин до поглощения
30 эквимолярпого количества водорода. Выход диметилвпиилкарбинола — 97% .
403428
Прсдмет изобретения
Составитель П. Чекрий
Техред Е. Борисова
Корректор Н. Стельмах
Редактор С. Останина
Заказ 558/7 Изд J4 21о Тираж б78 Подписное
Е1НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4(5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения гомогенного катализатора для гидрирования органических соединений — бис- (трифснилфосфин) -палладийдихлорида путем взаимодействия хлорида палладия с трифснилфосфином в полярных растворнтслях, отличающийся тем, что. с целью получения катализатора, активного в реакциях гидрирования ацетиленов, в качестве р1c ворнтсля берут этанол.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействие хлорнда палладия с трифенилфосфнном проводят нри 20 — 40 С.
