Способ получения динитрата этиленгликоля прямым взаимодействием этилена с азотной кислотой
ОПИСА Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ (ii) 386883
Союз Советских
Социалистически".
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт, свидетельства (22) Заявлено 13.04.71 (21) 1646497/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 05.07.74. Бюллетень № 25
Дата опубликования описания 25.11.74 (51) Л!. Кл. С 07Ь 11/00
В Olj 11/08
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изооретении и отнрытнй (53) УДК 542.958.1 (088.8) (72) Авторы изобретения
В. А. Лихолобов, А. М. Осипов и Ю. И. Ермаков
Институт катализа Сибирского отделения АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДHHHTPATA ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ
ПРЯМЫМ ВЗАИМОДЕЙСТВИЕМ ЭТИЛЕНА С АЗОТНОЙ
КИСЛОТОЙ
Изобретение относится к способам получения динитрата этиленгликоля, в частности к, способу получения динитрата этиленгликоля прямым взаимодействием этилена с азотной кислотой.
Известен способ получения динитрата этиленгликоля прямым взаимодействием этилена с азотной кислотой с применением контактного раствора на основе соединений палладия.
Однако известный способ характеризуется низкой степенью превращения азотной кислоты и, следовательно, низким выходом целевого продукта. При снижении концентрации азотной кислоты из контактного раствора обычно выделяются низшие окислы азота и поглощение этилена прекращается.
Для повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения динитрата этиленгликоля прямым взаимодействием этилена с азотной кислотой с применением контактного раствора на основе соединений палладия, в котором контактный раствор обрабатывают кислородом или кислородсодержащим газом. Эту обработку можно проводить после потери катал итической активности, т. е. после прекращения поглощения этилена. В этом случае способ состоит из двух последовательных циклов: поглощение контактным раствором этилена и обработка раствора кислородом. Его можно подавать одновременно с этиленом при объемном соотношении этилен: кислород в пределах от 1: 5
p,о 5: I.
Применение предлагаемого способа приводит к повышению выхода целевого продукта.
Степень превращения азотной кислоты для водных контактных растворов повышается до
20%, а для неводных, например диоксановых, до 90о!о
П р им ер 1. В кагалитическую «утку» помещают 50 мл контактного раствора с концентрацией катализатора (нитрат палладия)
2. 10 2 моль/л и при 26,5 Ñ и атмосферном давлении подают этилен. После прекращения поглощения этилена реактор продувают азотом, а затем кислородом. После прекращения поглощения кислорода в реактор снова подают этилен. После четырех циклов общая степень превращения азотной кислоты составляет 21%
Пример 2. По примеру 1 получают динитрат этиленгликоля на контактном растворе, полученном смешением диоксана с
65% -ной азотной кислотой. Степень превращения НХОз после четырех циклов 88%, Пример 3. В реактор помещают 50 мл
65% -ной азотной кислоты и 2 10 "- моль/л нитрата палладия, а затем подают смесь этилена с кислородом при объемном соотпоше30 нии 2: 1. Выход динитрата этиленгликоля на
386883
Предмет изобретения
Составитель П. Чекрий
Техред Л. Богданова
Корректор Л. Орлова
Редактор Н. Джарагетти
Заказ 3120/2 Изд. No 60 Тираж 606 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-36, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 прореагировавшую азотную кислоту составляет 80Я>.
1. Способ получения динитрата этиленгликоля прямым взаимодействием этилена с азотной кислотой с применением контактного раствора на основе соединений палладия, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, контактный раствор обрабатывают кислородом или кислородсодержащим газом.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку кислородом или кислородсодержащим газом проводят после прекращения поглощения этилена контактным раствором.
3. Способ по и. 1, отличающийся теа, что обработку кислородом или кислородсодержащим газом проводят одновременно с подачей этилена при объемном соотношении этилен: кислород от 1: 5 до 5: 1.
