Патент ссср 405853

 

С

Со

И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

405853

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено ЗО.VI.1971 (№ 1671911/23-4) М. Кл. С 07с 15/02

С 07с 7/12 с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 05.Х1.1973. Бюллетень № 45

Дата опубликования описания 4.III.1974

Гасударственный намитет

Совета Министров СССР ао делам изобретений н атнрытий

УДК 547.53(088.8) Авторы изобветения

Г. С. Плужников, Т. С. Николаева и Ю. В. Кудрявцев

Заявитель

СПОСОБ ВЪ|ДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

Изобретение может быть использовано для выделения ароматических углеводородов, например бензола, толуола, из бензиновых фракций нефти,или газоконденсата.

Известен способ выделения ароматических углеводородов, основанный на предварительном разделении сырья на две фракции и раздельной подаче в слой сорбента-цеолита, например NaX, сначала низкокипящей фракции, а затем высококипящей. Недостатками такого способа являются сложность последующего отделения ароматических углеводородов от,парафиновых и нафтеновых компонентов, так как последние образуют с ними трудноразделяемые азеотропные смеси, а также необходимость предварительного разделения сырья на две фракции.

С целью упрощения процесса по предлагаемому способу проводят совместную сорбцию двух или более ароматических компонентов из промышленной бензиновой фракции газового конденсата с температурой кипения

60 — 105 С и сорбат разделяют путем ректификации.

Сорбцию предпочтительно проводят при давлении 1 — 5 кгс/см,и температуре 130—

160 С и десорбцию осуществляют природным или отбензиненным нефтяным газом при

300 — 450 С.

Процесс выделения осуществляют в сорбере известной конструкции со стационарным слоем сорбента, в качестве которого,используют синтетический цеолит, например, S Х-формы.

На чертеже изображена принципиальная технологическая схема установки для осуществления предлагаемого способа.

Сырье — бензиновую фракцию, представляющую собой смесь двух,или более ароматических углеводородов, например бензола и толуола, в паровой фазе направляют в олин из сорберов 1, заполненный высушенным гранулированным синтетическим цеолитом

Х- формы, например NBX. При прохождении через слой сорбента ароматические компоненты поглощаются, а нафтеновые и парафиповые (рафинат) выводятся из сорбера. Периодически отбирают пробы рафината на химический анализ. Подачу сырья в сорбер прекращают после появления бензола в анализируемом рафинате, Затем поток сырья путем переключения направляют в следующий сорбер и т. п. по схеме. Насыщенный ароматическими компонентами сорбент обрабатывают методом термовытеснительной десорбции природным или отбензиненным попутным (нефтяным),газом при 350 — 400 С.

После охлаждения десор6 ирующего газа в теплообменнпке 2 и холодильнике 8 до

405853

Компонент

Концентрация, вес. 0

Бензол

Толуол

10 Парафины

Нафтены

Прочие

7,70

12,29

36,05

40,33

3,63

Таблица 2

Беизол! выделенный по предлагаемому способу

Показатель марки «чистый» по ГОСТУ 9572-68

Внешний впд

Бесцветная прозрачная жидкость без посторонних примссеи и воды

0,875 — 0,880

Бесцветная прозрачная жидкость без посторонних примесей и воды

0,878

79,5

80,5

79

80,6

1,0

1,0

0,15

Выдерживает

Отсутствует

Отсутствуют

0,00!

Нейтральная

0,5

Выдерживает

Отсутствует

Отсутствуют

0,002

Нейтральная

30 С от него в сепараторе 4 отделяют ароматические углеводороды. Затем десорбирующий газ возвращают в .цикл десорбции, а ароматические углеводороды направляют на разделение в ректификационную колонну 5. Значительная разность температур кипения бензола, толуола и ксилолов обеспечивает возможность их разделения обычной ректификацией.

После проведения десорбции в очередном сорбере цеолит в нем охлаждают холодным природным,или отбензиненным газом до рабочего интервала температур, т. е. до 130—

160 С. В двух других сорберах установки в это время проводят процессы сорбции и десорбции. Затем описанный порядок переключения повторяют.

Предлагаемый способ выделения ароматических углеводородов апробирован в лабораторных условиях.

Пример. Бензиновую фракцию 60—

105 С, полученную из смеси газоконденсатов месторождений Краснодарского края на промышленной установке вторичной перегонки, направляют в сорбер (высота 1200 мм, диаметр 80 мл ), заполненный гранулированным в виде цилиндров синтетическим цеолитом

NaX (размер гранул 2 Х 3 мм). Сорбцию ведут при 135 С и давлении 3 ати в течение

1 час.

Плотность при 20ОС, г/смз

Фракционный состав: температура начала перегонки, С, нс ниже температура конца перегонки, С, не выше

95"/о по объему перегоняется в пределах температуры, ОС, не более

Степень очистки: окраска с H>SO<, номер ооразцовой шкалы, не более

Испытание на медной пластинке

Содержание тиофена

Содержание сероводорода и меркаптанов

Содержание общей серы, %, не более

Реакция

Преимуществами предлагаемого способа являются возможность простого и эффективного выделения ароматических углеводородов, исключение стадии предварительного разделения сырья на узкие фракции, а также приДанные о составе сырья приведены в табл. I.

Таблица 1

Линейная скорость паров в свободном сечении сорбера,при указанной его высоте

10 см/сек. Через каждые 3 — 5 иин отбирают пробы рафината для анализа. При,появлении в рафинате бензола исходное сырье — фракцию 60 — 105 С вЂ” направляют в следующий сорбер, а цеолит подвергают термовытесни-0 тельной десорбции отбензиненным попутным газом при 400 С.

Десорбированную смесь бензола и толуола разделяют на обычной ректификационной насадочной колонке (высота 1500 мм, диаметр 40 мм). Насадка изготовлена из латунной сетки с погоноразделительной способностью, эквивалентной 20 т.т. С верха колонки отбирают практически чистый бензол, а с ни30 за — практически чистый толуол.

Показатели выделенных бензола и толуола приведены соответственно в табл. 2 и 3. менение в качестве сырья бензиновой фракции, выкипающей в широком интервале температур и получаемой в,промышленных условиях.

405853

Таблица 3

Толуол

Показатель марьи «тсхническпи» по ГОСТУ 14710-69 выделенный по предлагаемому способу

Внешний вид

Бссцвстная прозрачная жидкость без взвешенных или осевших на дно посторонних примесей, в том числе воды

0,856 — 0,866

109,0

1 1 1,2

109,5

110,7

0,5

0,3

0,6

Выдерживает

Нет

Выдерживает

99,5

Нейтральная

Без остатка

95,0

Нейтральная

Без остатка

Предмет изобретения

Составитель T. Мелик-Ахназаров

Техрсд 3. Тараненко Корректор А. Степанова

Редактор 3. Горбунова

Заказ 238/21 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Плотность при 20 С, г/сл гь р а кц ион н ы и состав: температура начала перегонки, с С, не ниже температура конца перегонки, С, не выше

С".епспь оч:cIKII: окраска с HqSO4, номер образцовой шкалы, не более бромное число, г брома на 100 мл толуола, нс более

Испытание на медной пластинке

Содержание сульфируемых веществ, %, не менее

Реакция

Испаряемость

1. Способ выделения ароматических углеводородов, например бензола и толуола, из газоконденсатного сырья путем парофазной сорбции на синтетическом цеолите Х-формы, например NaX, при повышенном давлении с последующей десороцией, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве

Бесцветная прозрачная жидкость без взвешенных или осевших на дно посторонних примесей, в том числе и воды

0,866 исходного сырья используют прямогонную фракцию газового конденсата с температурой кипения б0 — 105 С и сорбат разделяют путем ректификации.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сорбцию,проводят при давлении 1 — 5 кгс/см и 1,30 — 1б0 С и десорбцию осуществляют природным или отбензиненным нефтяным газом при 300 — 450 С.