Патент ссср 412175

 

О П И С А Н И Е >412175

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 07.06.71 (21) 1668476, 23-4 (51) М. Кл. С 07с 55/14 с присоединением заявки №вЂ”

Гасударственный комитет

Совета Мииистрав СССР

FIo делам изобретений и открытий (32) Приоритет—

Опубликовано 25.01.74. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 15.10.74 (53) УДК 547.461.6.07 (088.8) (72) Авторы изобретения Ш. Ф. Гейфен, E Я. Дорфман, 3. Е. Сотник, В. П. Чадаев, П. А. Лупанов, Б. И. Лурье, А. М. Комяков и П. М. Шаров (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения адипиновой кислоты из водного слоя производства капролактама, которую используют, например, в производстве полиамидов.

Известен способ получения адин иновой кислоты из водного слоя производства капролактама путем обработки его окислителем, например, перманганатом калия в сернокислотной среде при температуре до 100 С с последующим выделением адипиновой кислоты путем многократной перекристаллизации в присутствии окислителя и щелочного агента, промывки водой, фильтрации и сушки.

Получаемый продукт соответствует требованиям стандарта (например, содержание окисляемых в пересчете на щавелевую кислоту составляет менее 0,01%. Этот способ, однако, требует использования серной кислоты, что увеличивает объем производственных стоков и вызывает необходимость многократных перекристаллизаций продукта для достижения заданной чистоты.

С целью упрощения процесса предложено вести окисление сырого продукта, выделенного из водного слоя, 5 — 12%-ной азотной кислотой при 140 †1 С и давлении 10 — 20 ати с последующим выделением целевого продукта из реакционной смеси непосредственно путем охлаждения, фильтрации выделенных кристаллов, промывки водой и сушки.

Продукт по своему качеству соответствует стандарту.

Пример, Водный слой упаривают при

60 — 80 С и остаточном давлении 40—

60 л л рт. ст.

Остаток охлаждают, кристаллы отделяют и промывают дистиллированной водой. 200 г кристаллов (влажность 28 /О ), содержащих

131 г адипиновой кислоты, растворяют в

10 340 л л 10%-ной азотной кислоте, загружают в автоклав, нагревают до 150 С при давлении

15 ати, выдерживают 15 иин, затем охлаждают до 100 С, выгружают и охлаждают до комнатной температуры.

15 Выпавшие кристаллы отделяют, промывают 200 мл дистиллированной воды и сушат при 100 — 105 С.

Получают 125 г адипиновой кислоты белого цвета с т. пл. 151 С и содержанием щаве20 левой кислоты менее 0,01%.

Способ получения адипиновой кислоты из водного слоя производства капролактама при нагревании с использованием окисления и выделения продукта путем кристаллизации, отличаюи1ийся тем, что с целью упрощения проЗ0 цесса, окисление ведут 5 — 12%-ной азотной

412175

Составитель T. Лавриненко

Техрсд 3, Тараненко Корректор А. Дзесоьа

Редактор Д. Пинчук

Заказ 1217/210 Изд. № 396 Тираж 518 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фпл. пред. «Патент» кислотой при 140 †1 С и давлении 10—

20 ати, и продукт выделяют из реакционной смеси непосредственно путем охлаждения, фильтрации, промывки водой и сушки.