Патент ссср 415287

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советекик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 28Л1.1972 (№ 1753799/23-4) М. Кл. С 10g 25/00

С 07с 7/12 с присоединением заявки №

Гасударствеииый иемитет

Cusei8, Мииийрее СССР

Air делам изабретеиий и втиритий

Приоритет

Опубликовано 15.11.1974. Бюллетень . е 6

УДК 665.662.24 (088.8) Дата опубликования описан гя 27Х1.1974

Авторы изобретения

А, 3. Дорогочинский, M. H. Фрид и Л. В, Борисова

Заявитель

СПОСОБ ГЛУБОКОЙ ДЕАРОМАТИЗАЦИИ

УГЛЕВОДОРОДНЫХ СМЕСЕЙ

Изобретение от носится к облас; ii р;здс,.ieния сложных углеводородных смесей и может быть применено в нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности, в астности, для глубокого извлечения ароматических углеводородов из смесей с небольшим (5ф, и менее) содержанием последних.

Известен промышленный адсорбционный способ «Аросоро» для выделения аромапгческих углеводородов из продуктов каталитнческой ароматизации и керосиновых фракц;Й.

Процесс «Аросорб» является циклическим и состоит из двух стадии: адсорбцпи и десорбции, составляющих вместе один цикл. В стадии адсорбции из подаваемого исходного сырья извлекаются адсорбентом (силикагелем) ароматические углеводороды.

Дл» создания возможности многократного использования адсорбеита в процессе дсароматпзацнп поглощенные из сырья ароматические углеводороды затем удаляются пз него во второй стадии — десорбцип с помощью вытеснителя — дссорбента. В качестве десорбента в процессе «Аросорб» применяются высокоэффективные для этой цели ароматические углеводороды, отличающиеся от сырья по температуре кипения, например бензол или ксилолы.

Вытесняя ароматические углеводороды, поглощенные из сырья в стадии адсорбции адсорбенто 1, десорбент сам поглощается пм, и при повторении стадии адсорбции его вытесняют ароматические углеводороды сырья. lloэтому прп многократно повторяющихся в про5 цессе стадиях адсорбцпп и десорбции происходит взаимное вытеснение ароматпки сырья н дссорбснта за счет их концентрационных наи о р о в.

Процесс «Аросорб» осуществляют следую10 щим образом.

На стадии адсорбции при 20 — 70 C сырье прокачивают через адсорбент. Ароматические углеводороды сырья поглощаются адсорбентом и нз аппарата выводят деаэроматизован15 ный продукт. После насыщения адсорбентч ароматпкой сырье переводят в другой адсорбер, а через адсорбср, заполненньш насыщенным аром атикой адсорбентом, прокачивают вытеснитель — бензол. Десорбировшгные аро20 матпческпе углеводороды сырья в смеси с бензолом выводят из адсорбера и направляют в колонну для отгона бензола, который возвращают на рецнркуляцию в процесс, а адсорбер вновь переключают на стадию адсорб25 ции следующего цикла. Но процесс работоспособен лшш в условиях использования для разделения сырь» с высоким содержанием извлекаемого компонента (20 — 50o ароматических углеводородов). При использовании сы3G рья с небольшим содержанием ароматики

415287

По предлагаемому способу (с продувкой адсорбснтз) По известному способу (без продувки адсорбзнта) Показатели процесса

2 час

0,5 час

97,8

98,5 — 99,5

0,01 — 0,04

32,8

0,07 — 0,08

2,0 — 2,2

100 (меиее 5 /о) по этой технологии це достигается высокая степень извлечения ароматики и получение глубокодсароматизировапного продукта с остаточным содержанием ароматики

0,01 — 0,2О/о. Это объясняется тем, что ароматика, содержащаяся в сырье в небольшой концентрации, зя счет своего низкого концентрационного напора це в состоянии глубоко вытеснить десорбецт, поглощенный адсорбентом ранее (в стадии десорбции предыдущего цикла) и тем самым обеспечить условия для своей глубокой адсорбции.

Между тем в промышленности в ряде случаев необходимо глубокое (95 — 99,5О/О) извлечение ароматических углеводородов (до пх остаточного содержания 0,01 — 0,2 /о) из углеводородных смесей, содержащих 0,5 — 5% ароматики. Тяк, что имеет место при получении деароматизировацных жидких пярафипов, как сырья для производства синтетических моющих средств и кормовых дрожжей, при получении деароматпзцрованных растворителей и других, С целью получения продукта с низким содержанием ароматических углеводородов (0,01 — 0,2%) в предлагаемом способе адсорбент после стядпп десорбцпп подвергают продувке газом плп промывке его промывочным агентом для удаления адсорбироваииого десорбепта (вытесиителя), я затем снова используют в процессе адсорбции.

Обработку адсорбции ведут преимуществешю в течение 0,2 — 20 чяс при 200 — 350 С.

Сущность способа состоит в том, что сырье (керосипы, жидкие н-парафины, цефтяцые растворители) пропускают в паровой или жидкой фазе через адсорбент (силикагель, крошку алюмосиликатцого катализатора, цеолиты типа фоказита) при 50 — 35 С. Поглощенные адсорбецтом из сырья ароматические углеводороды вытесняют с помощью десорбента (цапример, бензола, этилового спирта, ацетона и других! при 50 †3 С.

Затем с целью подготовки адсорбента к стадии адсорбции следующего цикла удаляют из него основное количество десорбепта продувкой газом (азотом, углекислым газом, пропаном, водородом и т. д.) илп промывочным агентом (например, пентаном, изооктаном, деароматизованным бензолом, изопентаСтепень изнлечения ароматических углеводородов, вес. о, Содержание зроматики в деароматизированном продукте, вес. ";„

Выход глубокодсароматизированного продукта, отн.,г, 5

50 ном, циклогексаном) прп 250 — 350 С в течение 10 — 120 мин, Из выходящего на стадии ядсорбции потока после отгона небольшого количества десорбента получают глубокодеароматизовяиный продукт. Выходящие пз адсорбера потоки на стадиях десорбции и удаления десорбептя разделяют с получением концентрата ароматических углеводородов сырья, десорбента и продувочного (промывочного) ягсцта. После того, как ядсорбент подвергшот продувке газом (промывке) для удаления адсорбированиого десорбеита и возвращения его в первоначальное адсорбционпоспособное состояние, его затем повторно используют в процессе, подавая на него сырье.

Использование двухступенчатой десорбцпп сначала вытеснителем, а затем продувочным

Газом позволяет увеличить разность концентраций поглощаемых углеводородов сырья н вытесцптеля и увеличить рабочую емкость адсорбента.

Способ испытан в лабораторных условиях.

Пример. Деароматизацпю керосиновой фракции 170 — 270 С с содержанием аромати ческпх углеводородов 3,2 вес. % проводят иа цеолпте КяХ без связующих веществ с использованием в качестве десорбента беизо7a. Сырье в стадии ядсорбцпп подают в жидкой фазе при 160 С с линейной скоростгно подачи

1 см/мпн, на адсорбепт — цсолит NclX.

Десорбцию ароматических углеводородов керосиновой фракции осуществляют вытеснителем — бензолом ttprt его p:tcходе 0,3 — О,б об. на 1 об. адсорбен1я при 300 С и времени де сор б цп и 15 — 30 м пш.

Затем беизол после десорбпии удаляют пз аппарата продувкой азотом прп той же температуре в течение 30 (120) мии.

Иа стадии ядсорбцип получгпот глубокодеароматизировяпный керосин с содержанием яромятпки 0,01 — 0,08О/о. Полученный прп дссорбцин и продувке азотом продукt разделяют сепарацией и ректпфикяпией. В результате азот и бензол возвращают в процесс и выделяют концентрат, содержащшt около

70 о/О ароматических углеводородов.

После окончания операции продувки адсорбептя от бепзола азотом в течение 30 (120) мпн сырье вновь подают на адсорбцию и цикл повторяют.

41г287

Составитель Т. Мелик-Хахиазаров

Редактор Л. Новожилова Техред Т. Ускова

Корректор H. Аук

Заказ 1409/8 Изд, № 1276 Тираж 507 Подписное

ЦНИИПИ Государствеипого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-З5, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

В таблице приведены показатели процесса и качество продуктов, получаемых описанным выше способом при цикловой непрерывной работе установки.

Данные таблицы показывают, что при введении в процесс стадии продувки адсорбента азотом от бензола в течение 30 мин глубина деароматизации керосина составляет

97,8% и деароматизнрованный продукт содержит 0,7 вес. % ароматики.

Увеличение продолжительности этой стадии от 0,5 до 2 час улучшает результаты деароматизацин в небольшой степени.

При осуществлении процесса по двухстадийной (!!звестной) схеме: адсорбция — десорбция — адсорбция, степень деароматизации второго сырья составляет 28 — 35% и получается деарома гпзирова!шый продукт с содержанием ароматп и около 2 вес. ", o.

Предмет изобретения

1. Способ глубокой деарома пзацни углеводородных смесей путем адсорбции аро:1!атичсских углеводородов н последующей десорбции их с помощью вытеснптеля, о т н ч а юшийся тем, что, с целью обеспечения высо10 кой степени деароматнзацш, сырья с низкой концентрацией ароматических углеводородов, после стадии дссороции ocxщсс!вля!От дополнительную обработку адсорбснта продувочным газом пли промывной жидкостью. т5 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и i< с я тем, что обработку адсорбента ведут преимущественно в течение 0,2 — 2,0 час прн 200 — 350 C.