Способ получения гексаметилентетрами нал кил резорцинов

 

О п И С А Н И Е (!!) 4206IS

ИЗОЬЕЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советекик

Социалистических

Реслублик (б1) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 17.03.72 (21) 1761141, 23-4

«51) М. К,7, С 07с 91!44 с присоединением заявки (32) Приоритет

Опубликовано 25,03.74. Бюллетень М 11

Дата опубликования описания 15.08,74

Государственно!й комитет

Совета Министров СССР оо делам иэооретений и аткро!тий

;5:1.) УДК 547.564.4.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. Я. Рятсеп, А. К. Бухтеева и T. А, Пурре

Научно-исследовательский институт сланцев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ГЕКСАМЕТИЛ ЕНТ ЕТРАМИ НАЛ КИЛ РЕЗО РЦИ НОВ

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу получения молекулярных комплексов гексаметилецтетрам:ша и алкилрезорцииов, используемых в качестве модификаторов резины при изготовлении рсзино-технических изделий.

Известен способ получения гексаметилсцтетраминалкилрезорцииов взаимодействием гексаметилецтетрамина и алкилрезорцииов в водной среде при комнатной температуре. Образующийся кристаллический молекулярпый комплекс отфильтровывают и высушивают.

При применении чистого резорцииа выход целевого продукта составляет ие менее 95,р or теоретического. Когда же в качестве исходного сырья используют смеси алкилрезорцииов, например, получаемых при термической переработке сланцев, выход молекулярцы: комплексов пе превышает 75%. Их прочиос7ь !«едостаточиа, вследствие чего 0«IH заметно разрушаются в процессе высушивапия с выделением аммиака.

Цель изобретения — повышение выхода и качества целевого продукта. Для этого в качестве растворителя предлагается применять хлорироваиный углеводород, имеющий цезамещенные атомы водорода, а процесс проводить при температуре ие выше температуры кипения растворителя.

Гексаметилентетрамии и алкилрезорцины растворяют в хлорированиом углеводороде, нагревают до температуры реакции и смешивают в эквпмолекуляриом соотношении. После

Ооразова!!Ия м0.7еку7Bp««010 комплекса рсакциопиую смесь охлаждаю7 до комнатной температуры, целевой продукт отфильтровывают и высушивают в токе подогретого воздуха.

Выход гексаметилентетр:aмицалкилрезорци10 пов составляет 85 — 9б I> от теоретического.

Хлорированным углеводородом может служить х.70ðoôoðì, дихлорэтац, дихлорпропац, трихлорэтан и т. п. Опти:!альным растворителем является хлороформ.

15 Способ позволяет получать с высоким выходом и хорошего качества молекулярные комп7eI(cb1 гексаъ!етl«лептетра мина и алкилрезорцинов, например, сланцевых алки.7резорци!«ов, что расширяет сырьевую базу и удешевляет

20 производство целевого продукта.

Пример 1. В аппарат с мешалкой подают нагретые до 55 40%-ный раствор в хлороформе сланцевых алкилрезорцпцов (т. кип.

275 — 290", содержание 5-метилрезорцица

2р -50,o) и 8,5",р-ный рас-вор в хлороформе гексаметнлентстрамипа в эквпмолекулярцых количествах. После образования молекулярного комплекса реакциоп!1 10 смесь, содержащую 12 ð суспепдировапцои твердой фазы, Ох30 лаждают до 20 — 25 при перемешпванип в те

420618

Предмет изобретения

Составитель К. Коренев

Техред Е. Борисова

Корректор Т, Хворова

Редактор H. Джарагетти

3 а к аз 19 J, ñ/4 Изд. No 697 Тираж 506 Подпислое

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 чепие 30 — 40 мин и фильтруют. Целевой продукт высушивают в токе подогретого до

80 — 90 воздуха. Выход гексаметилентетраминалкилрезорцинов составляет 88% от теоретического. Целевой продукт содержит нерастворимых в воде веществ — не более 0,5%, азота — 19 — 20 /о. При получении молекулярного комплекса по известному способу на основе той же фракции сланцевых алкилрезорципов выход целевого продукта не превышает

55Я от теоретического. Содержание нерастворимых в воде вещес-в 2 — 3 /1, азота 1б — 17%.

Пример 2. В условиях, описанных в примере 1, проводят взаимодействие гексаметилентетрамина и кристаллических сланцевых алкилрезорцинов (содержание 5-метилрезорцина =70/о) и получают молекулярный комплекс с выходом 90 — 95 ip, который содержит

0,3 — 0,5% нерастворимых в воде веществ и

19 — 20% азота.

По известному способу из тех же кристаллических сланцевых алкилрезорцинов получают целевой продукт с выходом 75%, который содержит 1,5 — 2,0% нерастворимых в воде ве5 ществ и 17 — 18% азота.

Способ получения гексаметилентетрамин10 алкилрезорцинов взаимодействием гексаметилентетрамина и алкилрезорцинов в среде растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения

15 выхода и качества целевого продукта, в качестве растворителя применяют хлорированный углеводород, име.ощий незамещенные атомы водорода, например хлороформ, и процесс проводят при температуре не выше темпера20 туры кипения растворителя.