Способ получения мелкокристаллического уротропина

 

Юо 150111

Класс 12q lo2

СССР

0ПИСАНИК ИЗОЬРКТСНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 52

А. М. Егоров А. В. Ливен и Л. И. Те

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛКОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО

УРОТРОПИНА

Заявлено 18 сентября 1961 г. за Мв 745078/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Кв 18 за 1962 г.

Мелкокристаллический уротропин, не слеживающийся при хранении, применяют для повышения качества пластических масс на основе фенольно-формальдегидных смол.

Известен способ получения мелкокристаллического неслеживающегося уротропина высаживанием его жидким аммиаком с введением добавок.

С целью расширения ассортимента добавок, а также увеличений их эффективности, предлагается способ получения мелкокристаллического неслеживающегося уротропина высаживанием его из насыщенного раствора жидким аммиаком под давлением с введением в качестве дсбавок органических поверхностно активных веществ, содержащ: х гидрофобные группы, например, жирные кислоты, их кальциевые, магниевые и другие мыла.

Присутствие в уротропине не более 0,2 /в этих веществ придает ему сыпучесть и препятствует слеживанию.

Пример. Насыщенный водный раствор уротропина нагнетают под давлением 8 ати в струйный смеситель, в который одновременно вво-; дят жидкий аммиак, Соотношение расходов жидкого аммиака и раствора уротропина регулируется таким образом, чтобы вытекающая из смесителя пульпа была насыщена аммиаком при атмосферном давлении и при температуре помещения (17 — 20 ). Пульпу фильтруют. Маточный раствор, который содержит еще около 5 /в уротропина и 227о аммиака, может быть направлен в реактор для получения уротропина.

Осадок мелкокристаллического уротропина прямо с фильтра переносится в вакуум-сушилку с мешалкой. Туда же одновременно наливают бензол в количестве 120 об. частей на 10 частей влаги, содержащейся в осадке. Предварительно в бензоле растворяют стеарин из расчета

0,15 вес. ч. на 100 вес. ч. сухого продукта. После загрузки производиг№ 150111 ся азеотропная отгонка влаги при остаточном давлении 150 мм рт. ст.

После отгонки воды и бензола сухой продукт выгружают. Из 10 л насыщенного раствора уротропина получают 3,95 кг мелкокристаллического сыпучего неслеживающегося продукта с размером частиц до 80 мк.

Предмет изобретения

Способ получения мелкокристаллического уротропина высаживанием его жидким аммиаком с введением добавок, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента добавок, в качестве последних применяют поверхностно активные вещества гидрофобного харак1ера, например, жирные кислоты.

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Кудрявицкая Корректор И. А. Шпыиева

Поди. к печ. 28Х11 62 г. Формат бум. 70Х108 /1в Объем 018 изд. л

Зак. 7857 Тираж 500 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по дедам изобретений и откоытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.