Патент ссср 148063

 

№ )48063

Класс ) 2ц, ) ()р

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М и

А. М. Егоров, А. В, Ливен и Л. И. Те

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛКОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО

УРОТРОПИНА

Заявлено 20 мая 1961 г. за М 731234/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Сове е Министров СССР

Опубликовано в «Бкмлетеие изобретений> < !2 за !962 г.

Известны способы получения мелкокристаллического уротропина высаживанием жидким аммиаком. Однако известные способы не обеспечивают получения сыпучего, неслеживающегося продукта.

Предлагаемый способ указанного недостатка не имеет. Это достигается введением в уротропин гидроок исей, карбонатов, силикатов и фосфатов кальция, магния и алюминия, а также солей этих металлов с различными жирными кислотам и. Наличие небольших количеств (до

1 "/ ) этих добавок уротропине, предназначаемом для производства пресспорошков, вполне допустимо, так как они не оказывают существенного влияния на основные Физические и механические свойства соответствующих пластических масс (некоторые из этиx добавок часто являются их компонентами).

Получение мелкокристаллического уротропина достигается осаждением его насыщенного раствора жидким аммиаком. Осаждение основано на сравнительно малой растворимости уротропина в насыщенном водном растворе аммиака. Ьольшая скорость кристаллизации уротропина обеспечивает получение мелкокристаллического продукта.

Выделяющийся в процессе осаждения избыточный газообразный аммиак может быть использован в реакторе для получения уротропина.

Осадок мелкокристаллического уротропина отфильтровывают и супат. Сушка может быть произведена: промывкой жидким аммиаком с последующим использованием обводненного аммиака для осаждения уротропина; промывкой метанолом, который после этого может быть использован в производстве формалина или уротропина; сушкой в типовых пневмосушилках.

Добавки, обеспечивающие сыпучесть продукта, могут быть введены в любой стадии процесса.

Пример 1. B 250 лл насыщенного раствора уротропина растворя1оТ 1 г сухого карбоната аммония и добавляют 5 мл известкового моло№ 148063 ка, содержащего известь в количестве, эквивалентном 1 г карбоната кальция Затем в раствор постепенно вводят 120 мл жидкого аммиака.

Выделяющийся при этом избыточный газообразный аммиак:;особсгвует интенсивному перемешива нию жидкости. Осадок отсасывают на воронке Бюхнера и высушивают при непрерывном перемешивании. Температура сушки около 100 Получают 95 г сыпучего порошка, представляющего собой уротропин, содержащий около 1% карбоната кальция и 0,45% влаги, Максимальный размер кристаллов — 80 мк.

Пример 2, 250 мл насыщенного раствора уротропина осаждают жидким аммиаком, как указано в примере 1, без предварительного внесения добавок. Осадок после фильтрования дважды промывают декантацией 80 л л жидкого аммиака. В порцию жидкого аммиака предварительно вносят при перемешивании 1 г стеарата кальция. Осадок после декантации небольшими порциями вносят в круглодонную колбу и отгоняют аммиак на водяной бане при комнатной температуре. Получают 90 г сыпучего порошка, представляющего собой уротропин, содержащий 1% стеарата кальция и 0,4% влаги. Максимальный размер кристаллов — 80 мк.

Предмет изобретения

Способ получения мелкокристаллического уротропина высаживанием жидким аммиаком, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью получения сыпучего, неслеживающегося продукта, в уротропин вводят гидроокиси, карбонаты, силикаты и фосфаты кальция, магния и алюминия, а также соли этих металлов с различными жирными кислотами.

Составитель описания В. В. Бессонова

Редактор E. Г. Манежева Техред Т. П. Курилко Корректор В. М. Андрианова

Поди. к печ. 14.IV-62 г. Формат бум. 70Х1081/1< Объем 0,18 изд. гк

Зак. 4119 Тираж 660 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по дедам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТ1Л, Москва, Петровка, 14.