Способ получения н-парафиновв п т б,-'•. л 3 ; f? *°» ':; ;>& rj s-* :л 'f ^i •*ii-'упд ;r'x-';rr juh

 

О П И С А Н И Е («) 435264

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 12.02.73 (21) 1882586/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.07.74. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 27.11.74 (51) М. Кл. С 10g 43/04

С 07b 21/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР

Ао делам изобретений и открытий (53) УДК 665.637.7 (088,8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

А. М. Кулиев, P. Б. Алиева и Э. Я. Агарунова

Азербайджанский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института природных газов

t (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ H-ПАРАФИНОВ

Изобретение относится к способам получения н-парафинов высокой степени чистоты.

Известен способ получения чистых н-парафинов путем обработки нефтепродукта в присутствии растворителя,и активатора в стационарном слое кристаллического карб амида с наполнителем — стеклянной ватой в количестве 15 вес,% с последующей трехкратной промывкой изооктаном (в количестве 200 — 250% от веса карбамида) и разложением комплекса жидким или газообразным растворителем при

70 С с выделением целевого продукта. Недостатком такого способа является невысокая степень чистоты получаемых н-парафинов (не менее 0,5% ароматических углеводородов).

С целью повышения степени чистоты парафиновых углеводородов предложено на второй ступени промывки к изооктану добавлять полярное водорастворимое органическое вещество в количестве 2,5 — 5% от веса исходного нефтепродукта.

В качестве полярного водорастворимого вещества желательно использовать морфолин.

С целью предотвращения возможного комкования карбамида в последний целесообразно добавлять хлористый натрий в количестве

15 — 30 вес.%.

На чертеже изображена установка для реализации предложенного способа.

В трехступенчатый перколятор через патрубок 1 загружают карбамид в смеси с наполнителем, в качестве которого используют хлористый натрий, или без него. В нижнюю

5 часть сту пени I перколятора вводят рассчитанное количество смеси сырья и активатора (метилового или пропилового спирта). По окончании подачи закрывают вентиль 2 и другую порцию смеси вводят через вентиль 3 в

10 нижнюю часть ступени II перколятора. Затем закрывают вентиль 3, а смесь через вентиль

4 подают в нижнюю часть ступени III. Депарафинированпый продукт через верхний отвод 5 собирают в приемнике 6. Для удале11 ния углеводородов, не входящих в состав комплекса, перколятор подвергают вакуумированию. С целью удаления с поверхности ком плекса оставшегося после вакуумирования депарафинированного продукта комплекс трижды промывают, используя в качестве промывного агента при первой промывке чистый изооктан в количестве 200% от веса взятого карбамида, при второй — изооктан в количестве 50% от веса карбамида, в который введен морфолин (5% от веса сырья) и при третьей —,изооктан в количестве 50% от веса карбамида. Остаток изооктана из перколятора удаляют испарением при 60 — 80 С и остаточном давлении 25 — 35 мм рт. ст.

435264

Для разложения промытого комплекса перколятор заполняют водой и содержимое его нагревают до 90 С. При этом из комплекса выделяются н-парафиновые углеводороды, В промышленности комплекс разлагают нагреванием до 115 †1 С в отсутствии воды.

По предложенному способу получают нормальные парафины с содержанием ароматических углеводородов 0,01 О/О.

Пример 1. 100 г карбамида загружают в перколятор, а затем в нижнюю часть его при комнатной температуре вводят смесь

100 r дизельного топлива, 100 г изопропилового спирта и 3 г воды. Скорость подачи смеси в перколятор поддерживают равной 65 г/час.

Полученный комплекс промывают изооктаном в количестве 300 /О на взятый карбамид и разлагают водой при 90 С. Выделившиеся парафины сушат над хлористым кальцием.

По данным фотоколориметрического анализа степень их чистоты 99,8О/О.

Пример 2. Смесь 100 г карбамида (размер зерен 40 меш.) и 25 г NaC1 (с тем же размером зерен) загружают в перколятор, а затем в нижнюю часть его при комнатной температуре вводят смесь 100 г дизельного топлива, 100 r изопропилового спирта и 3 г воды. Полученный комплекс промывают изооктаном. в количестве 300 О/О .на взятый карбамид и разлагают водой при 90 С.

Выделившиеся н-.парафины сушат над хлористым кальцием. По данным фотоколориметрического анализа степень их чистоты

99 89 о/о

Пример 3. Смесь 100 г карбамида (размер зерен 40 меш.) и 25 г NaCI (с тем же размером зерен) загружают в перколятор, а затем в нижнюю часть его при комнатной температуре вводят смесь 100 г дизельного топлива, 100 г изопропилового спирта и 3 r воды. Скорость подачи сырья поддерживают равной 65 г/час. Полученный комплекс промывают трижды: сначала изооктаном в количестве 200 /О от веса карбамида, затем смесью изооктана и морфолина, взятых в

10 количестве 50 и 2,5/О на исходный карбамид, и, наконец, изооктаном в количестве 50% от веса карбамида. Промытый:комплекс разлагают водой при 90 С. Выделившиеся н-парафины сушат над хлористым кальцием.

1 По данным фотоколориметрического анализа степень их чистоты 99,99 .

Предмет изобретения

1. Способ получения н-парафинов путем обработки нефтепродукта кристаллическим карбамидом в присутствии растворителя и активатора с последующей ступенчатой промывкой изооктаном и разложением комплекса с выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты н-парафинов, на второй ступени промывки к изооктану добавляют полярное водорастворимое органическое вещество в количестве 2,5 — 5О/О от веса исходного нефтепро30 дукта.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве полярного водорастворимого вещества используют морфолин.

3. Способ по пп. 1 и 2, отл и ча ющи йс я тем, что, с целью предотвращения комкования карбамида, в последний добавляют хлористый натрий в количестве 15 — 30 вес.о/О.

435264

Редактор 3. Горбунова

Заказ 3158/19 Изд. № 989 Тираж 537 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж.-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Составитель В. Матишев

Техред В, Рыбалова

Корректоры: А, Николаева и Л. Корогод