Способ депарафинизации нефтепродуктовкарбамидом
пп 420652
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 23.03.71 (21) 1635721/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 25.03.74. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 09.09.74 (51) М. Кл. С 10g 43/02
С 07Ь 21/00
Государственный комитет
Совета Министров СССР во делам изобретений и открытий (53) УДК 665.663.4 (088.8) (72) Автор изобретения
Н. Я. Рудакова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ДЕПАРАФИНИЗАЦИИ НЕФТЕПРОДУКТОВ
КАРБАМИДОМ
Изобретение относится к нефтепереработке и может быть использовано при производстве топлив и масел с низкой температурой застывания, а также н-парафинов как сырья для нефтехимического синтеза.
Известен способ депарафинизации нефтепродуктов карбамидом, который предназначен для выделения н-парафинов и получения дистиллятов с низкой температурой застывания.
В качестве исходного сырья процесса используют керосин, газойль, вакуумные дистилляты (содержащие углеводороды С1Π— С35), веретенное масло, а также трансформаторное масло из парафинистого сырья (процесс фирмы
«Edeleanu») .
Процесс состоит из следующих четырех главных стадии: образование комплекса с карбамидом путем контактирования при 40 С раствора сырья в хлористом метилене с насыщенным при 70 С водным раствором карбамида; отделение комплекса фильтрацией и промывка его растворителем; разложение комплекса горячей водой и получение парафиновой фазы и водного раствора карбамида; отгонка растворителя из парафиновой фазы.
Для повышения эффективности депарафинизации нефтепродуктов карбамидом (увеличение выхода парафина и значительное снижение температуры застывания нефтепродуктов по сравнению с процессом фирмы «Edeleanu») обработку кристаллическим карбамидом проводят под вакуумом в присутствии пенообразующей присадки, при остаточном давлении
300 — 360 мм рт. ст., а в качестве пенообразующей присадки используют 0,1 об. % гексилового спирта.
В вакууме происходит испарение хлористого метилена, снимается теплота реакции комплексообразования и устанавливается температура, благоприятная для ведения процесса.
Незначительное количество гексилового спирта способствует созданию большой поВерхности испарения и контактирования.
Для получения сопоставительных данных с
15 процессом фирмы «Edeleanu» из парафннистой нефти были отобраны дистилляты. соответствующие по пределам выкипания и очень близкие по температуре застывания тем нефтепродуктам, которые подвергали депарафи20 низации по процессу фирмы «Edeleanu», а именно дпстиллятам легкого веретенного масла, фракции парафинового дистиллята (близка по качеству к тяжелому веретепному маслу), вакуумному газойлю и дистпллятам трансформаторного масла.
Неочищенный дистиллят разбавляют хлористым метиленом (50 — 100 об. <, затем в него подают кристаллический карбамид (100 вес. 0), предварительно смоченный водой (10 — 12 об. % ) или метанолом (3—
420652
Процес
„Edelanu"
Предлагаемый способ
Условия кристаллический
100
25 — 5 и ниже
30 — 60 вода или метанол (10 — 3%) 0,1
300 †3
50 — 100 водный раствор
90 †1
30 — 60 вода
Добавление пенообразующей присадки, %
Остаточное давление в реакторе, мм, рт, ст.
Количество хлористого метилена, % нет
100
* В пересчете на кристаллический карбамид.
Таблица 2
После депарафинизации
До допарафинизации температура плавления полученного парафина, ОС
Длина цепи
Пределы выкипания фракции, С
Содержание парафина, ОС температура застывания, С понижения температуры, С температура застывания, ос выход парафина, вес. %
Дистилляты н-парафинов
А Б
Б А
Б А
Б А
Легкое веретенное масло
Тяжелое веретенное масло
Фракция парафинового дистиллята
Вакуумный газойль
Трансформаторное масло
12 17,6 — 31 10,2
15,1 +35
51 — 23
+20
+41 40
+17
300 †4
410 †4
10,7
47 — 12
+35
27,5
20 — 15
С о-С„
Сы — Сзз
С14 — Сж
+40
400 †5
265 †4
300 — -365
14,3 20,2
12 19,3
16 -1-40
15,44 +31 — 37 12,1 — 49 7,54 — 29
+ЗЗ 47
+29 53
+26
+18
64 — 41
+12
Агрегатное состояние карбамида
Количество карбамида, вес. % на сырье
Температура в реакторе, С
Время контактирования, мин
Активаторы, 5 об. %), в которые добавляют 0,1 об. % пенообразующей присадки (гексиловый спирт) .
Время комплексообразования составляет
30 — 60 мин при остаточном давлении 300—
360 мм рт. ст. Изменением глубины вакуума регулируют температуру процесса от 25 до
5 С и ниже.
Технические показатели приведены в табл. 1.
Сравнительные данные о качестве сырья и результаты депарафинизации по процессу фирмы «Edeleanu» (А) и по предлагаемому способу (Б) приведены в табл. 2.
Осуществление комплексообр азов ания под вакуумом и в присутствии пенообразующей присадки позволяет повысить выход парафина и значительно снизить температуру застывания продуктов. Так, например, депарафинизация по процессу фирмы «Edeleanu» дистиллята легкого веретенного масла с содержанием парафина 12% снижает температуру застывания этого масла с +17 С до — 23 С, при этом получают 10,2% парафина с температурой плавления +35 C.
По предлагаемому способу дистиллят легкого веретенного масла с содержанием парафина 17,6% и температурой застывания
+20 С после депарафинизации имеет температуру застывания — 31 С, при этом получают
15,1% парафина с температурой плавления
+41 С. Понижение температуры легкого веретенного масла в процессе (А) произошло на
40 С, а в процессе (Б) — на 51 С (см. табл. 2).
Таким образом, по предлагаемому способу депарафинизация нефтяных дистиллятов осуществляется значительно более эффективно.
1(роме депарафинизации перечисленных ди15 стиллятов было депарафинировано ряд парафинистых нефтей.
Осуществление депарафинизации в начале процесса переработки нефти дает возможность получить депарафинизированную нефть, кото20 рая без затруднений перекачивается по трубопроводу. Кроме того, устраняется возможность отложения парафинов, парафинизации внутренней поверхности трубопроводов и оборудо420652
Таблица 3
1 а и к са а о оg о
И д ю и о е и х а5
Ж б
Cd а
1=г о (2 со о
Условия
Cd
Cd ао Э са О
l о
1» Cd
2 со
dl -й В.
Температура застывания, С
Cd а Е Cd (» а Ю С» :л а о ,„о Номера опытов а о а о о Ю Cd н < д о» о О И i ,у Cd CCd о О < \," о а . о е. с Г4 Л аЫ с о е а Ы О о фракция 460 46 500 200 †3 350 †4 420— ф" С С -.С О— ОС Исходная нефть 2 +40 -1-16 — 12 от -1-5 до+ 1 51 29 27 от 23 — 21 +28 — 20 — 20 от — 29 до — 31 — 18* — 38 — 41 от — 54 * до — 60 +19 — 20 — 23 от — 29 до — 60 + 42 --4 — 1 от — 5 до — 7 11,9 12,4 14,7— — 14,9 20 — 5 12 12 46 47 49 — 46 0,1 0,1 300 †3 " Фракция 150 — 280 С имеет температуру застывания 32 "С. * Фракция 150 — 280 С имеет температуру застывания 68 С. Препмет изобретения Составитель В. Матишев Текред Е. Борисова Редактор Л. Трушина Корректор Н, Аук Заказ 2138(3 Изд. ¹ 707 Тпрагк 537 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мнпнстров СССР IIo делам изобретений и oTIIpuii IIII Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 вания и строительства специальных сооружений для подогрева парафинистых нефтей при перекачке. Пример депарафинизации нефти Нефть (парафинистая) 100 вес. % Карбамид кристаллический 100 вес. % Хлористый метилен 100 вес. % Активатор — вода 10 — 12% Активатор — спирт 4 0 Гексиловый спирт (пенообразующая присадка) 0,1 % Перемешивание (1400 об/мин) 30 — 60 мин Остаточное давление 300 — 360 мм. рт. ст. Результаты депарафииизации нефти с применением и без применения вакуума, с добавлением и без добавления пенообразующей присадки, приведены в табл. 3. Как видно из табл. 3, при депарафииизации нефти без вакуума и гексилового спирта, выход парафина составляет 11,9%, температура застывания нефти равна минус 20"С и фракций — соответственно от — 38 С до +16 С. Добавление гексилового спирта улучшает депарафинизацию — выход парафина увеличивается до !2.4% . температура застывания нефти и фракций понижается. Одновременное применение гексилового спирта и вакуума значительно увепичивает 5 выход парафина (14,7 — 14,9% ), температура застывания нефти понижается до минус 41 С и фракций — от 150 — 280 С до — 68 С, от 200 †3 до — 60 С, от 350 †4 до — 31 С, от 420 †-460=С до — 7 С, от 460 †5 до +1 С. 15 1. Способ депарафинизацин нефтепродуктов карбамидоу; в присутствии хлористого метилена, отличающийся T05I, что, с целью повышения эффек гнвпости процесса, обработку карбамндом проводят под вакуумом в при20 сутствии пенообразующей присадки. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при остаточном давлении 300 — 360 мм рт. ст. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, 25 что в качестве пенообразующей присадки используют 0,1 об. % гексилового спирта.
