Способ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3

 

»»11438265

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских, Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву 296416 (22) Заявлено 21.04.72 (21) 1777284/23-4 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано 23.09.82. Бюллетень № 35 (45) Дата опубликования описания 23,09.82

<51) М.К .

С 07D 319/06

Государственный комитет (53) УДК 547.841 (088.8) по делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения А. П. Троицкий, С. К. Огородников, Г. С. Идлис, Ю. М. Блажин, В. М. Закошанский, М. С. Варданян, В. А. Газин, Б. С. Короткевич, Н. А. Скачкова, Л. Д. Пин и Л. М. Шварев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 4,4-ДИМЕТИЛДИОКСАНА-1 3

3 fl;

1 » ф(":»,-, —.

1 2

Изобретение относится к способу получения 4,4-диметилдиоксана-1,3, который находит применение в производстве синтетических материалов.

В основном авт.,св. № 296416 описан способ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3 взаимодействием изобутилена с формальдегидом в водной среде в присутствии кислого катализатора, например серной кислоты, с рециркуляцией водного слоя реакционной жидкости, который для поддержания заданной концентрации формальдегида насыщают высококонцентрированным газообразным формальдегидом.

Насыщение водного слоя газообразным формальдегидом осуществляют при атмосферном давлении, концентрация формальдегида 95 — 100 вес. %, темпер атур а 78—

80 С.

Недостатком известного способа является образование дополнительных количеств высококипящих побочных продуктов в процессе насыщения газообразным формальдегидом в результате контакта кислой реакционной водной жидкости с нагретыми парами формальдегида (температура паров достигает 103 — 105 C) .

Кроме того, растворение нагретых паров формальдегида в кислой реакционной жидкости протекает с недостаточной скоростью, что снижает производительность аппаратуры.

Целью изобретения является уменьшение образования высококипящих побочных про5 дуктов и повышение производительности процесса.

Это достигается получением 4,4-диметилдиоксана-1,3 взаимодействием изобутилена с формальдегидом в водной среде в присут10 ствии кислого катализатора, например серпой кислоты, с рециркуляцией водного слоя реакционной жидкости и насыщением рециркулирующего слоя высококонцентрированным газообразным формальдегидом, в

15 котором насыщение ведут при пониженном давлении.

Насыщение ведут при давлении 100—

250 мм рт. ст., преимущественно при 150—

180 мм рт. ст.

20 Выход высококипящих побочных продуктов по предлагаемому способу снижается на 10 — 15% за счет того, что при пониженном давлении непосредственно в скруббере побочные продукты не образуются. Кроме того, скорость растворения формальдегида возрастает в 2 — 3 раза.

Пример 1. 250 г водной реакционной жидкости, состоящей из 7 г Н,SO4, 16,8 г диметилдиоксана, 6,75 г триметилкарбинола, 45,5 г СН20, 23 г высококипящих по438265

Формула изобретения

Техред А, Камышникова Корректор Н. Федорова

Редактор П. Горькова

Заказ 1442/3 Изд. М 222 Тираж 512 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 бочных продуктов и воды помещают в скруббер, в нижнюю часть которого подают газообразный формальдегид, содержащий 90% СН20. Скорость подачи газа регулируют так, чтобы исключить проскок формальдегида. На выходе из скруббера устанавливают ловушку, залитую солянокислым гидроксиламином.

Насыщение водной жидкости ведут при атмосферном давлении. Газ подают в скруб- 10 бер при 103 — 105 С. Через 130 мин концентрация формальдегида в водном слое достигает 35,9 вес. %, а вес насыщенной жидкости возрастает до 360 r.

В результате насыщения количество высококипящих побочных продуктов в водной жидкости увеличивается до 26,4 г,т. е. на 14,8 отн. %. Количество диметилдиоксана при этом уменьшается до 14,3 г.

Пример 2. 250 г водной реакционной жидкости синтеза диметилдиоксана состава, указанного в примере 1, насыщают в скруббере газообразным формальдегидом в течение 115 мин до достижения концентрации формальдегида в водном слое, равной

36,1%. Насыщение ведут прп давлспип, равном 220 — 240 мм рт. ст.

Формальдегид подают при температуре на входе в скруббер 70 — 75 С.

В результате опыта количество высококипящих побочных продуктов и диметилдиоксана в насыщенном водном слое реакционной жидкости не изменяется.

1. Способ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3 по основному авт. св. № 296416, о тл и ч а ющ ий ся тем, что, с целью уменьшения образования высококипящих побочных продуктов и повышения производительности процесса, насыщение рециркулирующего водного слоя реакционной жидкости синтеза 4,4-диметилдиоксана-1,3 высококонцентрированным газообразным формальдегидом ведут при пониженном давлении.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что насыщение ведут при давлении

100 — 250 мм рт. ст.