Способ получения -хлорпропионовой кислоты

 

ОПИСАН И

ИЗОБРЕТЕН И

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 28.11.72 (21) 1852683/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.08.74. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 29.01.75

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР оа делам изобретений и открытий

42. .8) (72) Авторы изобретения

В. Г. Шаров и Г. Б. Колядюк (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-ХЛОРПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения хлоркарбоновых кислот, в частности р-хлорпропионовой кислоты.

Известен способ получения р-хлорпропионовой кислоты путем обработки акриловой кислоты хлористым водородом при температуре ниже 60 С. При 18 С продукт получается с выходом 80% (за 12 час), Недостатками такого способа являются высокая агрессивность реакционной среды, обусловленная применением хлористого водорода, и длительность процесса.

Целью изобретения является упрощение процесса, снижение агрессивности среды и сокращение продолжительности процесса.

Поставленная цель достигается путем проведения процесса в водной среде в присутствии четвертичных аммониевых соединений, например алкилбензилпиридинийхлорида, при концентрации хлористого водорода в воде не ниже 18 /о и мольном соотношении между хлористом водородом и акриловой кислотой не ниже 1,5.

Пример 1. В колбу с мешалкой и обратным холодильником вносят 50 r акриловой кислоты и 150 r 36%-ной соляной кислоты, ингибированной добавкой 5 г/л катапина (п-алкилбензилпиридинийхлорида). Затем на водяной бане устанавливают температуру 18=С и при интенсивном пермешивании выдерживают массу в течение 6 час, Далее из реакционной массы отгоняют в вакууме воду с остатками непрореагировавшего хлористого водорода до кристаллизации Р-хлорпропионовой кислоты. Выделившийся продукт освобождают от остатков влаги путем азеотропной осушки с бензолом. Азеотроп и бензол отгоняют в вакууме при температуре не выше 50 С. Получают 65,5 r светлой кристаллической массы Р-хлорпропионовой кислоты, т. пл. 39 С.

10 Выход 87%.

Пример 2. В реактор из углеродистой стали, снабженный быстроходной винтовой мешалкой, охлаждающей рубашкой и ртутным термометром, емкостью 2 л вносят

15 500 г акриловой кислоты и 1450 r 36%-ной соляной кислоты, ингибированной добавкой

5 г/л катапина. Реакционную массу выдерживают при перемешивании при комнатной температуре в течение 6 час, после чего отгоня20 ют в вакууме оставшуюся непрореагировавшую соляную кислоту до кристаллизации продукта. После азеотропной осушки с бензолом получают 693 г р-хлорпропионовой кислоты, т. пл. 37 С. Выход 92%.

Способ получения р-хлорпропионовой кис30 лоты путем обработки акриловой кислоты хло438639

Составитель Г. Фетисов

Техред Г. Васильева

Редактор 3. Горбунова

Корректор А. Дзесова

Заказ 3663/7 Изд. № 139 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ристым водородом, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, его ведут в водной среде в присутствии четвертичных аммониевых соединений, например алкилбензилпиридинийхлорпда, при мольном соотношении между хлористым водородом и акриловой кислотой не ниже 1,5 и концентрации хлористого водорода в воде не ниже 18 /о.