Способ получения этилхлорсиланов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ »455ИО

Союз Советских

Социалистических

Республик

-Л

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 11.05,73 (21) 1922282/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Опубликовано 30.12.74. Бюллетень ¹ 48

Дата опубликования описания 30.09.75 (51) М. Кл. С 071 7/16

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий (53) УДК 547.245.07 (088.8) (72) Авторы нзобретени я

Н. П. Лобусевич, Л. П. Спорыхина и Б. В. Москалев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛХЛОРСИЛАНОВ

Изобретение относится к способу получения алкилхлорсилаHов прямым синтезом.

Известен способ получения этилхлорсиланов с преимущественным образованием этилдихлорсилана (ЭДХС) взаимодействием различных кремнемедных контактных масс, в частности из смесей порошков меди и кремния, с хлористым этилом в присутствии хлористого водорода или без него с использованием катализатора меди не менее 5% .

Однако для этих способов характерен высокий расход дефицитного катализатора — меди, которая при накапливании в непрерывных процессах в зоне реакции в больших концентрациях приводит к дезактивации контактной массы.

Цель изобретения — снижение расхода меди и увеличение выхода этилдихлорсилана и диэтилдихлорсилана.

Для этого в качестве промотора применяют трехфтористый алюминий.

По предложенному способу получают этилхлорсиланы путем взаимодействия кремнемедной контактной массы с хлористым этилом с промотированием контактной массы фтористым алюминием, который лучше добавлять в количестве 0,001 — 5% от веса контактной массы. Процесс можно вести в присутствии хлористого водорода.

Предложенный способ может быть осуществлен в любом реакционном устройстве: с кипящим слоем, механическим перемешпваннем нлн в реакторе типа вращающийся барабан.

Пример 1. В вертикальный реактор, представляющий собой U-образную трубку из термостойкого стекла, загружают 20 r смеси по10 рошков кремния и 1%, меди, дополнительно промотированной 0,1% фтористого алюминия.

После сушки в токе азота при температуре

350" С пропускают хлористый этил со скоростью 0,1 л/мин.

В течение 5 часов образуется 30 r смеси этилхлорсиланов следующего состава основных продуктов, %:

Этилдихлорсилан 70,1

20 Этилтрихлорсилан 20,2

Диэтилдихлорсилан 8,2

В аналогичных условиях за этот же период без промотирования контактной массы с содержанием 1%, порошка меди образуется 2—

3 г смеси этилхлорсиланов с более низким содержанием ценных продуктов.

Пример 2. В условиях примера 1 контактную массу промотируют 0,05% фтористого алюминия.

455110

Предмет изобретения

С оста в пт ель С. Шелудв кова

Техред E. Борисова Корректор Е. Рогайлнна

Редактор А, Кунрякова

Заказ 1559 Изд, № 2024 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушскаи наб., д. 4/5

Обл, тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли

В течение 5 часов образуется 28,5 г смеси этилхлорсиланов следующего состава основных продуктов,,:

Э!илдихлорсилан 68,1

Этилтрихлорсилаи 18,1

Диэтилдихлорсилап 12,7

Пример 3. В условиях примера 1 загружают кремний в смеси с 0,7% меди и дополнительно промотируют 0,1% фтористого алюминия.

В течение 5 часов образуется 22 г смеси этнлхлорсиланов следу!ощего состава основ-! а.!х продуктов, %:

Зтилдих. !орс!!г!ан 52,0

Этиг!трихлорсилап 21,1

Д ! этилд! x, 1 0 () ÑH ë а н 25,7

1. Способ получения этилхлорсиланов взаимодействием кремнемедпой контактной массы

5 с хлористым этнлом в присутствии промотора, птлачающайся тем, что, с целью снижения расхода меди и увеличения выхода — этилдихлорсилана и диэтилднхлорсилана, в качестве промотора применяют трехфтористый ал!огии10 ний.

2. Способ по и. 1, отлачающийся тем, что трехфтористый алюминий используют в количестве 0,001 — 5%;.

3. Способ по гп. 1 и 2, отличающийся тем, 15 что процесс ведут в присутствии хлористого водорода.