Способ приготовления катализатора для реакций алкилирования или этерификации фенолов, или полимеризации непредельных углеводородов

 

Все о ознал йатентке- < ii. с.ск.атт

О П И CA"Я"И 1

ИЗОБРЕТЕНИЯ п 455742

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 15.03,73 (21) 1894291/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.01.75. Бюллетень № 1

Дата опубликования описания 26.02.75 (51) М. Кл. В 011 11/00

С 07с 39 06

С 07с 69/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 66.095.264.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

К. Д. Коренев, А. Б. Воль-Эпштейн, А. Д. Беренц, П. С. Белов, Ю. Д. Казначеев и М. Б. Шпильберг (71) Заявитель

Институт горючих ископаемых (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ РЕАКЦИЙ

АЛКИЛИРОВАНИЯ ИЛИ ЭТЕРИФИКАЦИИ ФЕНОЛОВ ИЛИ

ПОЛИМЕРИЗАЦИИ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ

Изобретение относится к способам приготовления катализаторов для реакций алкилирования или этерификации фенолов или полимеризации непредельных углеводородов. ъ

Известно применение в качестве катализатора для реакций алкилирования и этерификации фенолов, а также полимеризации непредельных углеводородов сульфированных полимеров стирола, фенола, нафталина и других веществ. При использовании такого катализатора реакцию необходимо проводить при высокой температуре (110 — 160 С), что приводит к загрязнению целевых продуктов примесями из-за протекания побочных процессов.

С целью снижения рабочей температуры каталитической реакции и повышения активности предложено катализатор †сульфированный сополимер стирола и дивинилбензола обрабатывать фенолом при 120 †1 С и давлении 40 — 350 мм рт, ст.

Применение катализатора, приготовленного

»о предложенному способу, позволяет снизить температуру процесса (в среднем на 40—

60 С), повысить выход целевого продукта (на

20 — 30% ) и сократить образование нежелательных побочных продуктов.

Пример 1. К 20 г сульфированного сополимера стирола и дивинилбензола — КУ=2, высушенного до постоянного веса путем азеотропной отгонки воды с бензолом и имеющего

5 статистическую обменную емкость 4,7 мг экв

1чаОН/г, добавляют 94 r фенола и смесь нагревают до 120 †1 С при давлении 40—

50 мм рт. ст. в течение 8 час. По окончании обработки реакционную массу фильтруют в

10 горячем состоянии, а оставшийся на фильтре катализатор промывают нагретым до 50 — 60 С бензолом или бензином и высушивают при

5 — 10 мм рт. ст. в течение 8 — 12 час. Получают

23,4 г катализатора со статистической обмен15 ной емкостью 4,0»r экв NaOH/ã. Новый катализатор является молекулярным соединением КУ=2 с фенолом, из которого фенол не удаляется в вакууме при температуре кипения, но которое разрушается при действии щелочи.

20 Пример 2. 20 г воздушно-сухого катализатора КУ= 1 (сульфированного полимера фенола и формальдегида) вносят в обогреваемую колонку, вакуумируют (остаточное давление 40 — 50 мм рт. ст.) и пропускают через

25 нее с объемной скоростью 0,2 час фенол. нагретый до 130 С, в течение 8 час. Получают комплекс катионита КУ=1 с фенолом, который в процессе алкилирования фенола изооктиленом при 85 — 90 С примерно в 1,5 раза

" 455742

Предмет изобретения

Составитель О. Ефимов

Редактор 3. Горбунова Техред А, Камышникова Корректор Н. Аук

Заказ 322/15 Изд. № 288 Тираж 782 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 более активен, чем стандартный катионит

КУ=1 при 110 — 115 С.

Пример 3. 25 г воздушно-сухого катионита КУ=2 обрабатывают в колонне потоком фенола по примеру 2 при 150 — 155 С и остаточном давлении 300 мм рт. ст. в течение

10 час. В результате получают комплекс катионита КУ=2 с фенолом, проявляющий более сильное (в 1,5 — 2 раза) каталипическое действие в реакциях алкилирования и этерифи кации фенолов, а также полимеризации непредельных углеводородов.

Способ приготовления катализатора для реакций алкилирования или этерификации фе5 иолов или полимеризации непредельных углеводородов на основе сульфированного сополимера стирола и дивинилбензола, о т л и ч а ющи и ся тем, что, с целью повышения каталитической активности, катализатор обрабатыlo вают фенолом при 120 — 160 С и давлении

40 — 350 мм рт. ст.