Способ получения окиси диметилхлорметилфосфина



 

45597I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Рейублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 21.06.73 (21) 1938098j23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.01.75. Бюллетень ¹ 1

Дата опубликования описания 16.01.76 (51) М. Кл. С 07f 9/50

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.341.07 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. М. Зимин, P. В. Жук и Б. М. Гладштейн (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ

ДИМЕТИЛХЛОРМЕТИЛФОСФИНА

0 (0114 сН,СЕ

Изобретение относится к фосфорорганической химии, а именно к новому способу получения окиси диметилхлорметилфосфина формулы

Это соединение может найти применение в качестве экстрагента или полупродукта при получении инсектицидов.

Известен способ получения окиси диметилхлорметилфосфина взаимодействием дихлоранги дрида хлорметилфосфоновой кислоты с метилма гнийбромидом. Выход целевого продукта составляет 28%.

Дихлорангидрид хлорметилфосфоновой кислоты, в свою очередь, может быть получен из греххлористого фосфора и параформа в автокла ве при нагревании до 235 — 245 С (выход 61%).

Таким образом, к недостаткам известного способа относятся многостадийность процесса, необходимость проведения процесса в жестких условиях и низкий выход целевого продукта.

С целью устранения указанных недостатков предлагается новый способ получения окиси

Я ЯАУ art з uu — a а л ь ° u а ладц а

f диметилхлорметилфосфина, который за счет непосредственного использования диметилхлорфосфина и формальдегида позволяет упростить процесс и повысить выход целевого продукта до 88 — 91%.

Предлагаемый способ заключается в том, что диметилхлорфосфин подвергают взаимодействию с мономерным формальдегидом желательно в среде сухого бензола. Мономер10 ный формальдегид может быть получен деполимеризацией параформа.

Пример. В раствор 12,4 г диметилхлорфосфина в сухом бензоле пропускают мономерный формальдегпд, полученный деполи15 меризацией параформа. Формальдегид пропускают до тех пор, пока температура реакции не начнет падать. Затем бензол удаляют, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 89 — 91 С (1 — 2 мм рт. ст.).

2о Получают 14,5 r (89,3%) окиси диметилхлорметилфосфина с т. пл. 68 — 69 С. По литературным данным т.,пл. 69 — 72 С.

Найдено, %: С 27,69; 28,00; Н 6,34; 6,48;

25 P 24,81; 25,10; CI 27,72; 27,91

СзН8РОСI

Вычислено, %. С 28,45; Н 6,37;

P 24,48; СI 28,02.

455971

Предмет изобретения

Составитель Л. Карунина

Техред Г. Дворина

Корректор H. Лебедева

Редактор H. Вирко

Заказ 3155/4 Изд. № 749 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1, Способ получения окспдпметилхлорметилфосфина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, диметилхлорфосфин подвергают взаимодействию с мономерным формальдегидом с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде сухого бензола.

Способ получения окиси диметилхлорметилфосфина Способ получения окиси диметилхлорметилфосфина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-19T19:32:13
Наверх