Способ получения дитиоокси тетраметилендифосфина



 

00 455972

О П И С А",К.К, Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Сациалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 26.12.72 (21) 1863377/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.01.75. Бюллетень № 1

Дата опубликования описания 19.02.75 (51) М. Кл. С 07f 9/50

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.241.07 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. М. Зимин, P. В. Жук и Б. М. Гладштейн (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИООКИСИ ТЕТРАМЕТИЛМЕТИЛ ЕНДИФОСФИНА

Изобретение касается способа получения дитиоокиси тетраметилметилендифосфина. Дитиоокиси алкилендифосфинов могут найти применение в качестве экстрагентов, присадок к смазочным маслам, ядохимикатов.

Известен способ получения целевого соединения взаимодействием диокиси тетраметилметилендифосфина с сероводородом. Недостатками известного способа являются необходимость работы с жидким сероводородом в автоклаве и высокая температура процесса (150 †2 С).

По предлагаемому способу в качестве серусодержащего реагента используют пятисернистый фосфор.

Диокись тетраметилметилендифосфина взаимодействует с пятисернистым фосфором при нагревании. Процесс протекает при атмосферном давлении, при комнатной температуре при смешении исходных реагентов. Желательно реакцию проводить при 40 — 50 С в среде органического растворителя, например бензола.

Выход целевого продукта 65 — 75%.

Пример. К 0,5 г диокиси тетраметилметилендифосфина в 15 мл бензола добавляют

0,5 г пятисернистого фосфора. Реакционную массу перемешивают в течение получаса при

40 — 50 С и сливают раствор через фильтр. Отгоняют растворитель от фильтрата и очищают полученный продукт — дитиоокись тетра5 метилметилендифосфина — перекристаллизацией. Получают 0,43 г (72,5%) продукта с т. пл. 152 — 154 С.

Найдено, %: С 29,89, 30,48; Н 6,88, 6,83;

P 30,67, 30,31; S 31,62, 31,29.

10 СвНкР Яз.

Вычислено, %: С 30,02; Н 7,00; P 30,92;

S 32,06.

Предмет изобретения

15 1. Способ получения дитиоокиси тетраметилметилендифосфина на основе диокиси тетраметилметилендифосфина, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса диокись тетраметилметилендифосфина подверга20 ют взаимодействию с пятисернистым фосфором при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 25 что процесс ведут при нагревании до 40 — 50 С в среде органического растворителя.

Способ получения дитиоокси тетраметилендифосфина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-19T19:31:47
Наверх