Способ получения сорбента

 

Союз Советски к

Социалистических

Респубпик

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 462476 (61) Дополнительное к авт. свил-.ву— (22) Заявлено 13.05.74 (21) 2021701/23-05 (51 ) М. Кл.

С 08 G 1208 с присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет

СССР (23) Приоритет

IIo делам изобретений н открытий

Опубликовано 25 03.80 Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 25.03.80 (53) УД К 661.183;

123 3(088 8) (72) Авторы изобретения

И. В. Самборский, Л. Г. Некрасова, В. А. Вакуленко и Л. Н. Педикова (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА

Изобретение относится к области получения сорбентов избирательного действия, которые могут найти применение в гидрометаллурп1и цветных металлов и для очистки сточных вод предприятий цветной металлургии.

Для удаления мышьяка из сильнокислых растворов металлов, например иэ медного электролита, содержащего 120 — 170 г/л серной кислоты, используют иониты, включающие в себя соединения четырехвалентного титана, полученные путем соконденсации полиаминосоединений, фенолов, формальдегида и четырех-хлористого титана или титановых эфиров фенола в кислой среде.

Однако известный способ имеет такие недостатки, как увеличенная сорбция не только примесей (мышьяк, сурьма), но и основного металла (медь), а также выделение титана иэ ионита в кислый раствор.

Цель изобретения — разработка способа получения тнтаносодержащего сорбента, способного к поглощению мышьяка в сильнокислых средах, при минимальном вымывании титана в раствор сильных кислот.

Это достигается соконденсацией галоидной соли титана (TICI ) или его алкильных эфиров (тетрабутоксититана) с анилином. и фурфуролом в солянокислой среде. При этом имеет место соконденсация, а не простое распределение четыреххлористого титана в анилинофурфурольной смоле, .что доказывается устойчивостью титана в смоле в интервале рН 1 — 14, в то время как TiCiq реагирует и с водой и со щелочью, Устойчивость титана в сорбенте обусловлена взаимодействием использованных соединений титана с анилином и фурфуролом, Предлагаемый спОсоб получения заключается в образовании комплексного соединения титана и хлористоводородной соли анилина, получаемого взаимодействием зквимолярных количеств акилина и концентрированной соляной кислоты, в которой растворен четыреххлористый титан. Затем при температуре 55 — 60 С полученное комплексное соединение конденсируют с эквимолярным количеством фурфурола, Продукт конденсации отверждают при 70 С и подвергают термообработке при 100 С. Сопоставление свойств приведено в таблице.

462476

Показа гели

Сорбенты предлагаемый известный

Содержание титана, %

Медный электролит, содержащий

120 г/л серной кислоты, мг/г: мышьяк

9,5

4,9

29

0,1

28

l7,2

6,4

0,1 медь никель

Вымываемость титана при настаивании в воде в 4 -ном едком натре

3,8

4,0

88 в 15 -ной серной кислоте

7,3

Составитель Г. Русских

Редактор Е. Месропова Техред О.Легеза Корректор Г. Назарова Заказ 489/47 Тираж 549 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример . В реактор, снабженный обратным холодильником, устройствами для перемешивания, нагрева, охлаждения и замера температуры, загружают 93 вес.ч. анилина (1 моль). К нему постепенно, не давая температуре в реакторе подниматься выше 50 С, добавляют 24 вес,ч. соляной кислоты 36 -ной концентрации. После этого постепенно прилива25 ют заранее приготовленный раствор 125 вес.ч. четыреххлористого титана (0,66 моль) в

165 вес.ч. соляной кислоты 36%-ной концентрации. Затем температуру повышают до 60 С и перемешивают смесь для лучшего распределения в течение 10 мин. При 55 С добавляют

96 вес,ч. фурфурола (1 моль). Полученную жидкую вязкую реакционную массу почти черного цвета перемешивают 10 мин и сливают из реактора в противень для отверждения.

Огверждение проводят при 70 С в течение 3 ч, Термооб аботка после измельчения при 100 Ñ

24 ч. Получают 300 вес.ч. сорбента с размерами частиц 0,3 — 2,0 мм.

Вместо четыреххлористого титана можно применять эквивалентное количество тетрабутоксититана, добавляемого отдельно от соляной кислоты. Полученные результаты по вымываемости титана и емкости по мышьяку идентичны. Тетрабутоксититан более удобен в обращении, однако он имеет более высоку цену.

Формула изобретения

Способ получения сорбента путем поликонденсации аминосоединения, альдегида и четырех- хлористого титана или эфира титана в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности по мышьяку, в качестве аминосоединения применяют анилин и в качестве альдегида применяют фурф урон.