Способ получения поверхностноактивного амино- формальдегидного полимера

 

(ц670579

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнх

Соцналнстнческнх (61,) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 06.02.78 (21) 2577291/23-05 с присоединением заявки №вЂ” (51) М, Кл.

С 08G 12/08 (53) УДК 678 652 (088.8) (43) Опубликовано 30.06.79. Бюллетень № 24 (45) Дата опубликования описания 30.06.79 по делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения

У. К. Ахмедов и И. В. Скребнева

Институт химии АН Узбекской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО

АМИНОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО ПОЛИМЕРА

Государственный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к способу получения водорастворимых полимеров на основе амина и формальдегида, обладающих поверхностно-активными свойствами, которые могут быть использованы в качестве экстр- 5 агентов, эмульгаторов, пластификаторов, фотореагентов, структурообразователей в гидрометаллургии, целлюлозно-бумажной, текстильной и химической отраслях промышленности. 10

Известен способ получения поверхностноактивного аминоформальдегидного полимера поликонденсацией акилина с формальдегидом и молеиновым ангидридом в кислой среде при нагревании и нейтрализаци- 15 ей целевого продукта. Полимер растворяется в воде и проявляет полиэлектролитные свойства, но обладает низким эффектом поверхностно-активного действия в водных растворах (1). 20

Целью изобретения является получение водорастворимого аминоформальдегидного полимера с высоким эффектом поверхностно-активного действия в водных растворах.

Это достигается тем, что малеиновый ангидрид конденсируют с дециловым спиртом при 78 — 82 С в течение 35 мин и полученный продукт подвергают взаимодействию с анилином при 5 — 10 С в течение 4 — 5 ч с последующей конденсацией с формальдегидом при 38 — 42 С в течение 3 — 4 ч.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, капельной воронкой, вводят 19,2 г (0,1 моль) свежеперегнанного децилового спирта и 9,8 г (0,1 моль) малеинового ангидрида. Смесь при перемешивании нагревают до 80 2 Ñ и выдерживают

35 мин. Затем охлаждают до 5 С, вводят

30 мл метанола и добавляют по каплям раствор 9,3 г. 0,1 моль) анилина в 10 мл метанола. Смесь выдерживают при 5 С при перемешивании в течение 4 ч. Затем содержимое колбы промывают водой, которую вводят порциями по 50 мл, после чего воду сливают. В колбу вводят 40 мл ацетона, 17,2 мл (0,2 моль) 35%-ного формальдегида, 0,4 мл. (0,0038 моль) 35%-ной соляной кислоты. Смесь нагревают до 40 -2 С и выдерживают в течение 3 ч, после чего содержимое колбы осаждают в стакане и многократно промывают.

Выход 75% от теории.

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, капельной воронкой, вводят 19,2 г (0,1 моль) свежеперегнанного децилового спирта и 9,8 г (0,1 моль ) мале670579

Таблица 1

Элементный анализ, Содержаwe

СООН, Кислотное число, мг кон/r

Эфирное число, мг

КОН/r

Число амыления, мг кон/r

Полимер

147,5

155,0

285, 0

310, 0

138,8

155,4

3,51

3,87

11,59

12,46

69,92

72,57

8,91

9,14

Найдено

Вычислено

Концентрация раствора полимера, y„

Показатели

0,5

0,25

1,0

0,125

0,0625

8,0

1,2

Электропроводность раствора, 10 ом см

23,8

31,9

27,4

72,5

39,2

Поверхностное натяжение при

25 С, эрг/см

Формула изобретения

Составитель И. Гинзбург

Техред А. Камышникова Корректор Т. Добровольская

Редактор А. Соловьева

Заказ 1317/7 Изд. № 418 Тираж 590 Подписное

ЦНИИПИ НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1!3035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 инового ангидрида. Смесь прн перемешивании нагревают до 80 -2 С и выдерживают

35 мин. Затем смесь охлаждают до 10 С, вводят 30 мл метанола и добавляют по каплям раствор 9,3 г (0,1 моль) анилина в

10 мл метанола. Смесь выдерживают при

10 С при перемешивании в течение 5 ч. Затем содержимое колбы промывают водой, которую вводят порциями по 50 мл, после чего воду сливают. В колбу вводят 40 мл ацетона, 25,8 мл (0,3 моль) 35%-ного формальдегида, 0,4 мл (0,0038 моль) 35%-ной соляной кислоты. Смесь нагревают до

40+-2 С и выдерживают в течение 4 ч, после чего содержимое колбы осаждают в

Водные растворы полимера обладают полиэлектролитными и эффективными поСпособ получения поверхностно-активного аминоформальдегидного полимера поликонденсацией анилина с формальдегидом и малеиновым ангидридом в кислой среде при нагревании и нейтрализацией целевого продукта щелочью, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью получения водорастворимого аминоформальдегидного полимера с высоким эффектом поверхностно-активного стакане с водой и многократно промывают.

Выход 80% от теории.

Полимеры представляют собой аморфные вещества бордового цвета, растворяются в спиртах, эфирах, не растворяются в кислотах. Путем обработки растворами щелочей получены-. соли полимера, которые хорошо растворяются в воде.

Г0 На ИК-спектрах имеются полосы поглощения: 1740 см — — СООН; 1470, 1520, 1б20 см — — АГИН; 1735, 1180 см — — сложноэфирная связь; 820 см — — 1,2,4 замещенное бензольное ядро.

15 Результаты приведены в табл. 1. верхностно-активными свойствами, приведены в табл. 2.

Таблица 2 действия в водных растворах, малеиновый ангидрид конденсируют с дециловым спир20 том при 78 — 82 С в течение 35 мин и полученный продукт подвергают взаимодействию с анилином при 5 — 10 С в течение

4 — 5 ч с последующей конденсацией с формальдегидом при 38 — 42 С в течение 3 — 4 ч.

25 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

¹ 4б2839, кл. С 08G 12/08, 1972.