Изобретение относится к способу получения основных мономеров кремнийорганического синтеза вЂ” алкилхлорсиланов, которые используются в производстве ценных полимерных материалов, содержащих кремний.

По основному авт. св. № 307650 известен способ получения органилхлорсиланов взаимодействием кремнемедной контактной массы с хлористым органилом в смеси с органилтрихлорсиланом или неорганическими хлорсиланами в присутствии в качестве активаторов солей калия или их смеси. При этом процесс направляется в основном в сторону образования диалкилдихлорсилана.

Недостатком этого способа является нестабильность степени превращения хлорсилана.

Однако в промышленности часто требуется увеличение содержания в смеси алкилгидриддихлорсиланов.

С целью увеличения выхода алкилдихлорсилана предложено процесс проводить при времени контакта 35 вЂ” 500 сек.

Благодаря увеличению времени контакта повышаются выход алкилдихлорсилана и степень алкилирования не только неорганических хлорсиланов, но и органилтрихлорсилана.

Для осуществления процесса получения органилхлорсиланов с увеличенным временем контакта можно использовать аппарат с механическим перемешиванием или типа вращающийся барабан.

П р им ер 1. В металлический реактор диаметром 50 мм с ленточной мешалкой (70 об/мин) загружают 150 г порошкообразпой контактной массы с содержанием 5% ме. ди, активированной 4% хлористого калия, и сушат ее в токе азота при температуре синтеза, после чего пропускают через нее хло1о ристый метил с добавкой метилтрихлорсилана при времени контакта 35 вЂ” 40 сек.

За б час при 390 С получают 70 г смеси метилхлорсиланов следующего состава (в %): диметилдихлорсилан 66,5; метилдихлорсилан

15 20,8; диметилхлорсилан 3,7; триметилхлорсилан 2,7; метилтрихлорсилан 6,3.

В аналогичных условиях для синтеза без добавки в хлористый метил метилтрихлорсилана или хлорсиланов получают 60,3 г смеси

20 метилхлорсиланов, содержащих (в % ): диметилхлорсилан 58,2; метилтрихлорсилан 35,8; диметилхлорсилан 0,9; триметилхлорсилан 3,8 и метилдихлорсилан 1,3.

П р им ер 2. В условиях примера 1 через

25 контактную массу пропускают хлористый метил с добавкой четыреххлористого кремния при времени контакта 35 вЂ” 40 сек. За 6 час при 390 С получают 148 r смеси метилхлорсиланов следующего состава (в %): диметилзй дихлорсилан 55,0; метилдихлорсилан 17,2, диметилхлорсилан 3,7; триметилхлорсилан 2,7; метилтрихлорсилан 21,4.

Метилированию подверглось 26% четыреххлористого кремния.

П р и мер 3. В условиях примера 1 пропускают хлористый этил с добавкой четыреххлористого кремния. 3а 6 час при температуре

370 С получают 170 г смеси этилхлорсиланог. следующего состава (в %): диэтилхлорсилан

34,0; этилдихлорсилан 52,3; этилтрихлорсилан

13,7.

Этилированию подверглось 70% четыреххлористого кремния.

В аналогичных условиях синтеза без добавки в хлористый этил четыреххлористого кремния получают 145,3 г смеси этилхлорсиланов, содержащих (в % ): диэтилдихлорсилан 31,6; этилдихлорсилан 38,4; этилтрихлорсилан 30,0.

Пример 4. В металлический вращающийся реактор (скорость вращения 40 об/мин) диаметром 100 мм загружают 300 r порошкообразной контактной массы аналогичного состава, активированной 2% хлористого калия.

Контактную массу сушат в реакторе в токе азота при температуре синтеза, а затем пропускают хлористый метил с добавкой метилтрихлорсилана при времени контакта 350 сек. . 3a 9 час синтеза при 350 С получают 98,6 r смеси следующего состава (в %): диметилднхлорсилан 93,8; метилдихлорсилан 2,2; триметилхлорсилан 3,3; диметилхлорсилан 0,7.

Метилированию подверглось 12,8% метилтрихлорсилана.

В аналогичных условиях синтеза без добавки в хлористый метил метилтрихлорсилана или хлорсиланов получают 115 г смеси метилхлорсиланов, содержащих (в % ): диметил10 дихлорсилан 65; метилтрихлорсилан 29,8; триметилхлорсилан 2,2; метилдихлорсилан

1,4; диметилхлорсилан 1,4.

Пример 5. В условиях примера 4 через контактную массу пропускают хлористый ме15 тил с добавкой трихлорсилана при 350 С. 3а

12 час получают 174 г смеси метилхлорсиланов следующего состава (в %): диметилдихлорсилан 57,5; метилдихлорсилан 17,1; диметилхлорсилан 1,1; триметилхлорсилан 0,4; ме20 тилтрихлорсилан 23,9, Предмет изобретения

Способ получения органилхлорсила нов по

25 авт. св. № 307650, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода алкилдихлорсилана, процесс проводят при времени контакта 35 вЂ 5 сек.

Составитель С. Шелудякова

Редактор 3. Горбунова Техред 3. Тараненко Корректор А. Галахова

Заказ 2805/17 Изд. № 636 Тираж 529 Подписное

ЦНИИГ1И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, гр, Сапунова, 2

Способ получения метилтрихлорсилана // 453409

Патент 414267 // 414267

Патент 410024 // 410024

Способ получения метил- и диметилдихлорсиланов // 400594

Способ получения органилхлорсиланов // 392694

Способ получения фенил- или метилфенилхлорсилановвсесоюз* ^аяпат?-нтй0-т?к1?г,5сш библ11отена // 352903

Способ получения фенилхлорсилановроеоогозная'i'^^^i^hd^uxhil^egffi^^'-^& jvюteka // 314755

Способ получения органилхлорсиланов::-••::ссюзная j^> &:;^:^-tum:^4fcitti=::-:й,л1-1стека i // 307650

Способ получения фенилхлорсиланов // 295433

Способ получения метилхлорсиланов // 2100362

Изобретение относится к прямому синтезу метилхлорсиланов, применяемых в качестве исходных продуктов при синтезе полиорганосилоксановых смол, силиконов и для других целей

Способ получения алкилгалосиланов // 2144923

Изобретение относится к способу получения алкилгалосиланов посредством реакции между элементарным кремнием и алкилгалогенидом при повышенных температурах в присутствии катализатора на основе меди, алюминия и необязательно промоторов

Способ получения метилхлорсиланов // 2203900

Реактор для прямого синтеза органохлорсиланов в кипящем слое // 2208477

Изобретение относится к тепло-, массообменным аппаратам для проведения процессов в кипящем слое

Способ приготовления контактной массы для прямого синтеза метилхлорсиланов в кипящем слое // 2220147

Изобретение относится к способам приготовления контактной массы (КМ) для синтеза метилхлорсиланов на основе порошков кремния, меди - катализатора и промоторов Al, Zn, Sn, Sb и может быть использовано в области синтеза органохлорсиланов

Способ получения метилхлорсиланов // 2232764

Изобретение относится к способам получения органохлорсиланов, в частности к прямому синтезу метилхлорсиланов (МХС) - основного сырья для промышленного производства кремнийорганических олигомеров и полимеров

Реактор для прямого синтеза органохлорсиланов в кипящем слое // 2253509

Изобретение относится к тепло- массообменным аппаратам для проведения процессов в кипящем слое и может быть использовано в кремнийорганической отрасли для получения органохлорсиланов прямым синтезом из кремнийсодержащей контактной массы под воздействием хлоралкила в кипящем слое

Реактор для прямого синтеза органохлорсиланов // 2255799

Изобретение относится к аппаратам химических производств, а именно к конструкциям тепломассообменных реакторов с псевдоожиженным слоем, и может быть использовано в различных отраслях промышленности для проведения процессов с использованием режима кипящего слоя, в частности в кремнийорганической промышленности для прямого синтеза органохлорсиланов из кремнесодержащей контактной массы в кипящем слое

Способ удаления примесей из кремнийсодержащих остатков // 2261761

Кремниевый порошок для получения алкил- и арилгалогенсиланов // 2261839

Изобретение относится к производству порошка кремния или кремниевого сплава, предназначенного для производства алкил- и арилгалогенсиланов, с гранулометрией ниже 350 мкм, содержащего менее 3% мас., преимущественно менее 2% мас., частиц с размером меньше 5 мкм