Способ выделения аминазина
au П " Е пц 487890 Со ое Советских Социдлистических К3ОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.10.73 (21) 1963414/23-4 с присоединением заявки № ГосУдаоственный комитет (23) Приоритет Совета Министров СССР Опубликовано 15.10.75. Бюллетень № 38 (51) М. Кл. С 07d 93/14 (53) УДК 547.789.1 02 (088.8) и открытии Дата опубликования описания 19.04.76 (72) Авторы изобретения T И. Ярыгина, P. И. Москаленко, Л. Ф. Яковлева, Г. И. Савельева, Г. И. Кудымов и H. М. Шмаков Пермский фармацевтический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АМИНАЗИНА Формула изобретения Изобретение относится к усовершенствованию способа выделения аминазина, который находит широкое применение в фармакологии, Известен способ выделения аминазина из продуктов реакции высоковакуумной перегонкой (210 — 226 С, 1 мм рт. ст.), что приводит к заметному осмолению целевого продукта. Для упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу выделения аминазина технический аминазин подвергают взаимодействию с водным раствором соляной и щавелевой кислот, полученный оксалат аминазина разлагают путем обработки раствором аммиака с последующим выделением целевого продукта в свободном виде или в виде соли известным приемом. Предпочтительно используют смесь 10%-ных водных растворов соляной и щавелевой кислот в соотношении 1: 7. В случае необходимости рекомендуется процесс проводить при нагревании, например при 60 — 70 С. Полученный из очищенного таким образом основания гидрохлорид аминазина более чист, не содержит примеси 2-хлорфенотиазина. Т. пл. 194 — 196 С, Интервал температуры плавления составляет 2 С, что превышает требования Государственной и международной фармакопей. Пример. 10 г технического основания аминазина растворяют в смеси 10 мл 10%-ной соляной и 70 мл 10% -ной щавелевой кислот, нагретой до 60 — 70 С. Реакционную смесь охлаждают, оставляют на 30 мин, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 1%-ным раствором соляной кислоты (4 раза по 25 мл) и затем дихлорэтаном (2 раза по 15 мл). Осадок с фильтра переносят 10 в химический стакан, прибавляют 70 мл охлажденной до 5 С воды и небольшими порциями (по 1 мл) 80 мл 5%-ного раствора аммиака при непрерывном интенсивном перемешивании смеси. Выделившееся основание аминазина отфильтровывают, промывают водой до отрицательной реакции на ион аммония и сушат при 30 — 40 С. Выделяется 8,5 г основания аминазина с т. пл. 57 С. Полученное основание растворяют в безводном, охлажденном до 0 С этилацетате и переводят его в гидрохлорид обработкой раствором хлористого водорода в абсолютном спирте. Получают гидрохлорид аминазина, т. пл. 194— 196 С. 1. Способ выделения аминазина из сырого продукта синтеза, отличающийся тем, что, 30 с целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта, технический аминазин подвергают взаимодействию с водным раствором соляной и щавелевой кислот, полученный оксалат аминазина разлагают раствором аммиака с последующим выделением целевого продукта в свободном виде или в виде соли известным приемом, 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве раствора соляной и щавелевой кислот используют, например смесь 10о в-ных водных растворов этих кислот в соотноше5 нии 1:7. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс проводят при нагревании, например при 60 — 70 С. Составитель В. Дерябин Редактор Л. Емельянова Техред М. Левицкая Корректор О. Тюрина Заказ 674/14 Изд. ¹ 1874 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4i5 Типография, пр. Сапунова, 2
