Способ получения веществ высокой чистоты
ОПИСАНИ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 492299 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявленс04,05i72 (21) I782I59/23-26 (51) М. Кл. В OI> ?7/ЗО с присоединением заявки
Государственный номнтет
Совета Министров СССР но делам нзобретеннй н отнрытнй (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.II ° 75 оллетень М 43 (45) Дата опубликования описания Е.Ц 5 (53) УДК66е065е5 (088 ° 8) В.H.йтонов, Н.И.Гепьперин, Л.Н.Фипатов, А.М.Пекпвр, изобретения Е.В.епихин и д..д.фурман (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
БИТ Б ф,Я ЩЫ"1Р7Д
Изобретение относится к химической технопогии, а именно к способу попучения веществ высокой чистоты кристаппиэацией.
Известен способ пспучвния веществ высокой ч исто ты в в иде крис таппов, выращенных из скондвнсировавшейся паровоИ фазы кристаппизующегося в верхней части компонента аапаянных стеклянных ампуп.
Целью изобретения явпяется соадание высокозффективного и экономичного промышпенн ого спос оба, .поавопяющег о выдепять высокоппавкие компоненты из исходной смеси, имеющие бпиакие температуры кипения, с попучением цепевых продуктов высокоИ чистоты в виде крис таппов.
Это достигается тем, что целевой компонент выдепяют из исходной смеси
Г
I рвктификацией с поспвдующей дефпегмацивй паров ректификата в ппеночном режиме до получения твердой фазы цепевого компонента.
Пример I. Попучение кристаппов хйо1с ристого апюминия осуществпяется в ректификационноИ копонне, в верхней части которой имеется охпаждаемая поверхноотйо спужащая одновременно дефпегматором и
15 кристаппиаатором.
Пары ректификата, содержащие хпористыИ алюминиИ при давнении бопее 2,26 ата и температуре бопее I92,60, о верхней тарепки рвктификационной копонны конденсируются на охпаждавмой поверхнос ти. Конденсат, обрааующийся при
25 атом, с текает. под двйс твием с ипы тяжеоти к нижнему участку поверхности и в виде фпвгмы поступает самотеком на зо L
492299
ФОРМУЛА ИЮБРЕТЕНИЯ
Составитель ИРЫХЛОВЬ
I na -roupy.Hàðî Нвя ер" +3 VIOppe "op Е.Ро .(Нана
Заказ р 11зд. М /ЯД Ти раж 782 ! Ц)11ИИИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35 Раугиская иаб., д. 4/5
Г!одиисиое
ГПП1 „Патент Москва, Г-59, Г>ережковскаа иаб., 2 » орошение колонны. При температуре охлаждающей поверхности менее Х65оС происходит образование и рост кристаллов хлористого алюминия из конденсата, стекающего тонкоИ пленкой по поверхнос ти.
Создание противотока между твердой и жидкой фазами обеспечивает вымывание промесей, захваченных кристаллами, и получение более чистых кристаллов. Количество кристаллмзующейся твердой фазы регулируется интенсивностью охлаждения поверхности. Закрис таллизовавшийся твердыИ слой непрерывно снимается с поверхности и выводится из працесса.
Содержание хлорного железа в готовом продукте при кристаллизации этим способом уменьшается до I IO j%.
11ример 2. при разделении смеси дихлорбензолов s ректификационной колонне с получением кристаллов парадихлорбензола на конденсацию в дефлегматор поступает паровая смесь следующего состава $:
Парадихлорбензол 65,б
Ортодихлорбензол ЗЗ,О
Хлорбензол I 4
Конденсация паровой смеси происходит на охлаждаемой поверхности, которая имеет температуру плюс 50оС, близкую к точке кристаллизации высокоплавкого компонента. При этом часть парадихлорбензола выкрис талл изовывается из жидкой фазы на охлаждаемой поверхнос ти, а оставшаяся смесь непрерывно стекает противотоком навс тое г движению поверхности с затвердевшим
1. продуктом, вымывая из него примеси и звтектику. Затвердевший продукт непрерывно снимается с поверхности ножом и выводится из процесса. Чистота
15 получаемого.парадихлорбензола 99,5$.
В примерах количество готового продукта, а следовательно и количество О флегмы, легко регулируется температурой хладоагента и может быть определено по известным формулам для расчета процесса крис талл изации расплавов.йавлен ие в системе определяется усл овиями работы ректификационной колонны.
Способ получения веществ высокоИ чистоты из смеси веществ, имеющих зн близкие температуры кипения охлаждением паров целевого компонента, о т л ич а ю щ и И с я тем, что, с целью
4о повышения производительности, целевой компонент выделяют из исходноИ смеси ректификацией с последующей дефлегмацией паров ректификата в пленочном режиме до получения твердоИ фазы целевого компонента.
