Способ получения алкилхлорсиланов
:, иаае ф б
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (! I1 493475
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Доно.чн .тельное к авт. свид-Ву (22) Заявлено 08.!2.72 (21) 1854775, 23-4 (51) М. К.1. С 07f 7/16 с присоединением заявки №
Госуд,остееииый комитет
Совета Уииистрое СььР по селом и."ооретеиий и о и! Р ьп и II (23) Приоритет
Сч...I;II;o!:aII0 30.11.75. Бюллс.ень ¹ 44 (53) УДК 547.245.07 (088.8}
«та "п:: б..и;.о->al! .я описания 16 02 76
, 2) Авторы изобретения H. П. Лобусевич, Л. П. Спорыхина, Ю. П. Ендовин, Л. И. Клейменова, Б. В. Москалев и B. И. Панасенко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛХЛОРСИЛАНОВ
Изобретение относится к области получения алкилхлорсиланов общей формулы RR SiClz, где R и R алкпл или водород.
Эти сосдинсния являются ОснОВными мОнОмепами, используемыми для получения це.10ГО 5 ря1а ценных полимерных кремнийорганических материалов.
Известен способ получения органилхлорсиланов взаимодействием кремнемедпых контактных масс с хлористым органилом в смеси 10 с трихлорсиланом в присутствии активаторов.
Недостатком этого способа является низкое солертканис алки",ïlдриддихлорсиланов в смеси получаемых органилхлорсиланов.
Целью предлагаемого изобретения является 15 создание способа получения алкилхлорсиланов, лишенного указанного недостатка за счет проведения процесса в присутствии продукта
ВзаимодсйстВия хлористого Водорода или смеси его с хлористым алкилом, кремнием или 20 ферросилш;исм.
Согласно изобрстению описывается способ получения алкилхлорсиланов с повышенным содержанием водородсодержащих хлорсиланов, заключающийся в том, что сначала хло- 25 ристый водород подвергают взаимодействию с кремнисм, или ферросилицием, или отработанной кремнемедной контактной массой, а затем получаемые продукты реакции (водород, трихлорсилан, четыреххлорпстый крем- 30 пий и другие) в смеси с хлористым алкилом подвергают взаимодействию с кремнемедной контактной массой.
Благодаря участшо в реакции водорода, образуемого в синтезе трихлорсилана, удалось увеличить выход алкилгидриддихлорсиланов:
До 16.3% СНеНЬ С1, пРи 60,1% (СН ) SICILY, илп 57,2% С:HqHSiC1.
Для осуществления процесса по1 .чения алк лхлорсиланов с увеличенным содержанием алкилгидриддихлорсплана синтез проводят в двух последовательно соединенных реакторах.
В первом реакторе (мощность меньше в 2 — 10 раз) подвергают взаимодействию хлористый водород или смесь хлористого водорода с хлористым органи 1051 с кремнием, ферросилицием, отработанной контактной массой или их смесями, а во втором подвергают взаимодействшо смесь продуктов реакции (вместе с абгазами) из первого реактора и хлористого алкилг с кремнемедной контактной массой.
Пример 1. В стеклянный реактор, первой стадии, представляющий собой U-образную трубку диаметром 8 мм, загружают 5 г кремния; для второй стадии в реактор диаметром
12 мм загружают 10 г кремнемедной контактной массы, активированной 2% хлористо1о калия. Контактные массы в первом и втором
4Г)3475
2о
Предмет изобретения
Составите(!ь С. Шелу)(икова
1 -с:;ик:от В. Лысе((ко Текре:; Е. По;(урунн(на (,орректор Л. Орлова
Заказ 176, 10 Изд. М 2028 Тираж 529 Под!В!снос
Ц111111ПИ Государственного ко (итета Совета Министров СССР но 7елаа! изоорстси(гй и открытий
Москва, )К-35, Раугнскаи иа6., д. 4,(5
Г":I(0. ра !К(!И Ир. Сангл(сна, рея кторс сугп(! Г В токе язо((! Ирп сипс:) я Гуj) с синтез(1, 3 HTc)! в pcактор ilcpBo(I ступени ИОДЯIО Г Х.!ОВПСТЫй BO;IOPOД CO СКО )OCTЫО
1 5 г, час. Образусмы ilpo,;i-кты реакции (тппх.70рсилап, lетырсхх10рпстый кремни!(, ВО;1Оро.! и другис) B смеси с хлористым мсппом пода:от в реактор Второй стадии синтеза.
За 6 I lc CHI{1 сзя IlpH тсмперятурс 330 С ооразовалось 31,2 г смеси мстил...лорсиланов следующего состава, о, Дпмстилдпхлорсплан 60,1
Мс ппдихлорсплап 16,3
Мс 1!.Ятрих.Г!Орс((г(ан 2! 9 ь1сть(рсхх Г(ористыЙ кре. !Ии (2,5
П р и и с р 2. В условиях примера 1 про;(ук7ы реакции после первой ступени пропуска!От
В)lсстс с хло;:)ис 1 ы)1 эти:10)1.
3(! 6,яс синтеза прп температуре 350=С образовалось 29,2 r смеси этилхлорсилапов следуЮщСГО СОСтава, ""!ас.
Дпэтилдихлорси:iai 30,3
3) пг!дпхг!Орсил ап 57,2
Зти 7трихлорсиг!ан 22,5
П р и и с р 3. В условиях примера 1 па Нервуlo стадшо синтеза подают смесь хлористого водорода с хлористым истплом в соотношении
1: 1, затеи продукты реакции после первой ступени (водород, трихлорсилан, чстырсххлористый крсм(пш, мстилхлорсилапы и др.) подают в смеси с хлор;(етым мстилом B реакTOl) ВТОРОЙ CTclglflf.
Зя 6:(яс с!Н(тсза грп тс.япсратурс 330 C 00pязовялось 30 г смеси МХС следующего co0l
CTHBB IP .
Дп)lстн;1 И(хл01 сила:1 65,7 ! 1С i.H .1.! (ь х.)орс1 !а 12,3
, е !. l 7 1- j) H x (о р с т а и 21,2 ь1CTI)lj)CXX.70;) HCT bil; крс;(IIIIII G.3
1 p и и с !. -1. В 1) слОВиях прпт(ср(! 1 liB BToр) (О стад!IIO В р "Як (op спи l с)а i! (ÕC I lo, I (IIOT 3 (! l lc l 0 i ХГ!01)ис(ог() а:OTH,i!i, 10 I Грих,10j)cH,)clпя; 0,011 Г(, м(:и водоро,!а, Л(, 6 !ас синтеза прп fcìHåðàòóðc 350 С 00разовялось 20,5 г с., еси МХС следующегэ со5 стаВ!1, Все.,/{) .
JflМЕТИЛ ИХ IOPCHËB Н 50,.5 . !1етилдихлорсиг! (и! 21 4
Мстпг! (рих7орсиг(ап 24,4, (!(иетплхлорсилан 1,3
1(l jcThIPcxx 70PfIcT1 HI КРс)(пий
Превратилось трихлорсилана 36,4-о/о.!
1 р и м е р 5. В условиях примера 1 Нродукты реакции посл псрвой ступсш(пропускиот B)ìcclc с 5 г(iclc хлористого этила и
5 г(I BC X.701) HCTOr0 и!. TII 73.
Зя 5 час с штеза при температуре 350=С обрязова loch 27,-1 г смеси продуктов следующсо
i О СОСТ Я В((, (о ВСC.:
2 ) Мсти)!э (илдихлорсил IH 22,3
Мстилэтилхлорсплян 6,5
Э! и.!дих IopcHлап 25,=
Дпэтилдихлорси,(ан 20,5
Зтилтрl!x 70рсил!Iн 16,4 .Чс ((лтр!(хлорсила 1 6,3
Димстплдихлорсилан 21
Способ получе(н!я алкилхлорс!панов взаимодействием хлористого алкила или смеси хлористых алкилов с крсмнеиедной кон-.акт 5 1-:Ой )(ассой B Hp!Ic) T(TBHH активаторов, 0 T,7 Hч а ю шийся тем, что, с целью увеличения зы. 0 (я алки,!,lихлорси, (яня В продукTЯХ рсак(,пи, .;.70pHc,ый водород или смесь его с хлоРИСТЬI Ъ(ЯЛ К(1,!ОМ ПО,(БСРГЯ!ОТ B33H)IO 1CHCTBHIO
:-0 с кремни;I или ферросилицием, с последуюП ПМ ВЗЯПМ070!!СТВИС. 1 СЗ!ССИ ПОГ(Ут(ЕННЫХ IIPO .!уктов и хлористого ялкпла с крсмнсмсдной ко:I Гак !(ой массой.
