Способ выделения кристаллической соли диамина и дикарбоновой кислоты
ОЛ ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К ПАТЕНТУ
Союз Советских
Социалистических
Рес)) ублик (» 495820 (6! ) Дополпитсльиый к r(HTCIIT), —— (22) Заявлено 05.05.72 (2() 1781757(234 (23) Приоритет --- (32) 08,05.71 (51) М. Кл. С 07с 55! 14
Гасударственный комитет
Соввта ()(инистрав СССР по делам изобретений и открытий (31) 30165/71 (33) Япония
Оlfó()ëèêоваио 15.12.75. Бюллстсиь Л(46 (53) УДК 547.461.6 415.1 (088.8)), аз )1 Опт()ЛИ кОЕ)<1п И Я Оппса II (III 0 . 1 2. I 6 (72) Авторы
ПЗООРС CII .I B
И пос TP H l l ((I>I
Сиизаку Огава, Есияки Ямазаки и Хироси Такеюки (Япопия) (7!) Заявиic,(ь
11 IIOCTpH IIII <1 Я (()lip ç13
«Асахи Касей Когио Кабусики Кайся> (ЯИОппя) (5() СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ
СОЛИ ДИАМИНА И ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
ИзООРстсппс 0Ttloñ!(òcЯ 1(УсовсP(ll(>Iп(TBoBH1IfllO CIIOC0O3 ВЬ!Д(.,!СПП5! C0 111 (HH >(I(I!3 Jl ДПК )Р()offoBf>fx кислот в кристаллическом Виде.
13PCCTIIi>III CIIOCO() IIO,f < cICIf)I5(СОЛИ Диами и <1
И ДИI(clP()OIIOBO(f КПСЛОТ1>1, Пс(ПРИЗ(СГ) (. О,П! Г(К- 5
С а М С Т И Л С ИДИ а к(И П
ПРОЦ(. ССсl l) CIIIIJ)TC, IIHIIJ)!ITIC В 1130llj)OII!I !ОВОМ.
Получасмуiî соль вы;(сляют из рсакпиоп! Ой
СМССП (()ИГ!ЬТРОВ<(ППСЗ(, IIOC,зе ЧСГО CO, IÜ j)i(i!((1» ((l
IIPO)I B3 f01 ТСЗ()КС РсlСТВОРИТС ЛСМ, 1(0(., IC 1(I 0
Сс C>) t(lclT ПОД Ваи ЧМОМ ДО ПОСТОЯППОI О ВСС3.
О (1131(o приме!!СIIII(B пзвесп!ом спосоос для
f! I>l. (Ñ, 1(I!11 3 СИЛ И Д И с(М и П с(l (I Jf l(cl P 00110 i) 0 l I К П С. lOTbI СПИРТОВОГО Р3СТВОРИТСЛЯ СВЯЗаио С ВЗРI»- 1,>
Воопаспостью и токсичпостью процесса.
Кроче того, получаемые при этом про;(укты имс(от недостаточно высокч!о степ f(I> чисгозl>I.
Так, например, тс чпература плавления сол(1
Г(I(Cс) З(СТII,1CI((П с) )11((l сl II а (П ПИПОВОП 1(!! С. IO I <» 2
195 С, соли I скс;1 МСTII 1CIIДИ;»! Ип;! Il с(. I!7 --175 С.
По предлагаемому спосос)у выдсHci»fc крпСТИЛЛ И ССКОII CO 1 П ДИ 3!<(И ив И ДИ 1 .сl P()01!ОBÎII кислоты рекомспдустся проводить пз водного раствора этой соли, содср)ка(цего соотвстстВу!о!цую дикарооиовую кислоту формулы
lOOC- -(с--СООН, Гд((с (()с !!1(ЛСII, I(I)ICТО(Сl(CII,не(! Il,iff а,!и:1;IС;! С
2---8 аточами углерода, дооавлсписм ccorBOTствующсго дпамппа формулы
ХН --Р, — ХН(ь
Г;((< 1<, — — (()(III(,1CII. ЦПКЛОГСКСПЛСП 11, !È с),(КИЛ lf (! 2 3 To)l ГГ!срода, д:1 Я поддср;l(3(Ii(5( рII срсг(ы B пределах 5 — 10. (э(с это позвог!яс.! упростить процесс ог!3(о, (с!Р(! ТОЧУ, ITO fICT ИСООХОДИМОСТП Р<(ООТЕ)т!. С
В 3 Р >I B O 0 I I <1 (. П 1>1 З! It Т 0 и С П П 1 Ы М P 3 C T B O P f l Г С, 1 С З l Ic<
IIO,f) II() Ь Ц(, ICВОП ПРОД< !СТ ООГ(С(ВЬ(СО(СОИ CT(<П(1! II (ПС ГОТЫ.
П p(. ;(, I ci! H (.".<(ы и c I lо 0():зil кл 10 3 (. Tc Я В TÎ .<(, iro;; п((сыщсипоз(раствору соли дп;I I((i(3
П ДИКОПОВО!! 1(IIC,(OTBI, IIH(IP(thl(P I (. КС;i. ; (П 3 З(1! I I B l (0 1 I l 1 (. (. Т В (., 1 I (. O (! Х О Д И М О З 1: (, 1 51 I I O (:(срск Полу 1;)смую смссь !(срсмс(пип;!ют .; T(чсi:lfc IIccêoE1I ! П р и м с р 1. К и 1(ыщсfIIIoAIv во;(пому ра:тВО;), Г(I(C3 )l(. з и, ICI . 1113 ч11!I II 1111(! I! I H TH и;):! ()0 ( IO!!ci3. 1Я!О 1 О BC(.. !О :(0() 3 ВЛ и ЮТ К J) il BI!0) ICPIIO J) H()OT31OlilCЗ1 i В Ьl. (13PIIOAI X (><1 К> < М -IJ II IIH P clT(ll >3TCÇ(10() cl B. I JIIOT ,(О,TH TO!1110(. ;(ЛЯ <(ОСТИ ск f(1151 3 и <1ч(. пи Я pI /,() К0,1(1 0 (If il bill I I сl. ГС М ПС Р<(т>< Р< IIO:((C Pc!(И-195((20 1 л IL < ) ! I (. (Г и < ), l! I I l) < ) < > I I ()— !<и< КI!L O I I! (<)»<| I i)i М i ((I I f L l r. ис |трt 1))< и с !f I i, .t < .i<)> ;!ill!: >It :Iii,Л I||I: i ! f> < ) (1 ; | >i! < «) (II t tt:: (I ()< Г <н; | l!!L 1 IЯИ ><,|,,(II:| |ИН. <,, . i i! t I O В;1 ((О н((", и<);и<> <»r,i- К! "Ii;.<)O;r < и<. | . С I Н <(. ItI ) |> С(<);t I! <;;;;;; кf!(,Iог;> О...> 1::сtf2(t кс;:. !!I. < It- I!) (II Л > I i! II (!исГО>|й . Сиги мс I> |и Тсрсфталсв(3)| 0,18 IlICTLI!I |огра>м(г!! IL il..!! iМ,iI >! IIтл)И!Ля 32,) )О (;li! i! litt<)!3;! )l 1! ), l l,I l L t t>t t ll - ф i !!I !, и: l,i (и, t3 Ип > .>Н .I ЛДИП!! IIO!>i! и )||с ГЫН,I():(ll„!.!3 t li!- |)(1 Сп (! | !|! >3 К| 1К<))! |tII;<С 1 ) лсыпп>нный 130диый .)Яс Гнор додецил мети.".епднл.;;!i(60 С) (РЛСтВОРИтЕЛ|ь и:>стл)i Во:(a) Составитель 3. Ко()това 1 (дак(ор Л. Е()(ельт(иова Техред Т. Курилко Корректор Р. Юсипова 3лкяз 2(й11 11<;(. № 1073 1 нра>к 529 Подписное 1111111!П)! I осударствеииого комитета Совета Мпиистро(3 СССР по делам изобретений п открытий 113035, Чосква, Я(-35, Раушская нао., д. 4/5 О -. тсчснн«3 и и кристаллы с средним раз;)(«ро.» . 00 мкм сооирают центрифугой. (1ато(II(111 р 1. TB0p р«цпр1(у.<(нру)ОТ ВО E3TOp) 10 СТ) Ii(I! I>, jr ((:10«та! I i»0И,Л.iiiипил:;. (60 С) (р1ñò.)oðíòåëf>, " .!СТЛЯ ВОДЯ) 3 40 t Г (> К С и М С (И Л С И Л И Л Ч: i i i Л ". I i i i t fпята (50 C) (рлстноритсль, ЧИСТЛЯ НО, (;1) 4 I)лсьпцеllllblll водный р;!(Iво соли ссб!11!! Ilo!!Oil i;! сг О ° !.I t L I(Of< licit« !i < " ">I>! | 3 5 11асы(цсииый водиь<)(рясг(30P "<. КСЯМЕТИЛСИ (!IP!>(f1!i C()0o) (растворитсль, чистая вода) 6 11асы(ценный НО;(цьш растВОР CO>tt! ЯИТ|3РПОЙ КИСЛОТЫ тстраметилеид 7 1-)асьпцеицы(! водный раствор парафеиплсндплмипядп пипата (50 С) (растворитель, ; ИСТЯ)! ВОЛЯ) <11 ор м ул а изобрстсния С!!особ гыдсления кристаллической соли днам ина н дикарбоновой кислоты, 0та<(а(обийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества целевого продукта, водный раствор соли диамина и дикарбоновой кислоты, содср>кащий дикарбоновую кислоту формулы! ) <1«1 (301)!1 1 «,1 и j) EI 111«P кР(!(TII, (. (0 н < <)i 1 < ii, 1)>(! го:|1,1,0 20() >|к .;, II!! IiБСЛ liI1()il 1 I !)«.3)>, 11>1
НООС- -К-COÎH, где Ig — — фснилен, циклогсксилсн или алкнлсll с 2 — 8 атомами углерода, Обрàбаты!За)от д((а мином фО)>мулы ()2 Г> - )(2> гдс К вЂ” — фснилсн, циклогсксилсн нли алкилен с 4 в )2 атомами углерода, в количсствс, псоб:>;Оди но>» д I 3(ноддс>p>I(ани21 р((срсдь1 От 5 - - О.
