Способ получения меркаптокарборанилзамещенного циклотрифосфазена

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ()4)t73OO

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Доиог!Интел)иое к авт. свид-ву —— (22) Заявлено 15.02.74 (21) 1998373/23-4 (51) М. Кл. С 07d 105/02 с присоединением заягки М-(23) Прпоритст—

О!!убликовапо 30.12.75. Бюг!г!степ), Л)) 48

Государственный комитет

Совета Министров СССР на делам изабретени!! и открытии (53) УДК 547.419.1.07 (088.8) Дата опубликования описания 01.12.76 (72) Авторы изобретения В, В. Коршак, С. В. Виноградова, А. И. Соломатина, H. И. Бекасова, М. А. Андреева и E. Г. Лагуткина (71) Зяяв)пел), Ордена Ленина инстигут элементоорганических соединений АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕРКАПТОКАРБОРАНИЛЗАМЕЩЕН НОГО ЦИ КЛОТРИФОСФАЗЕНА

Изобретение относится к области циклотрифосфазсиов, а имс(шо к способу получения оВОГО мсркаптокарборапилзамещсппОГО циклотрифосфазена формулы ХеРе (ЬСВ !оН)оСН) е

Известны способы получения циклотрифосфазсиов, в которых атомы хлора частично или поли!остью замещены па алкил- пли арилмсркепIтОГру)IIII>1, ВзяимодсйстВисм Гсксяхлорцик лотрпфосфазсна с cooTâñòñòâóþùèмп меркаптапами в присутствии акцсптора хлористого

;-к)дорода, пли алкпл-, плп арп,пиолятамп.

Степень замещения хлора в исходном гексахлорциклотрпфосфазепе зависит от используемого растворителя и составляет от 30 до 100ао.

Однако 1-мср1(31)TOI(apáopa)II>I В рсякци10 с ! cкс!!хлорциклотри())осфазси10м ря!)се пс ВОвлскались и соединение указанной ()юрмулы, я также способ сго получения в литсратурс пс

О!)ИСЯПЬ! И ЯВЛЯIОТСЯ ПОВ1>1 МИ.

М )P)(31)Tol(3P00P3))1)лпик loTP)f())oc())33c мож с т и я и т и и р и м с! с и и с 13 к е) 1 c c T E) ñ м О и о м с р я Е3

1и.акциях полимсрпзацпп.

Предлагаемый спосоо получения мсркяптокарбораиилзах!Сщсипого циклотри())осфазспя з<1к;)!О 1

Процесс желательно вести в кипящем ор13пичсском растворителе. например бспзолс.

Целевой продукт выделяют известнымп приемами. Использование в качестве !!кц Ilтора x, Iop)tгтого Водоро)3 ппрпдипа приводит

К С3!С C)f ПРOДУКTO)3 С РЯЗЛИЧПОй) CTC)IC)11>)O ЗЯ)!Сщения хлора в гсксаxcfopöèêëîòpèôocôазсис.

П р и м с р 1. К раствору 3>13 г (0,0178 моль) моиомсркапто-.!1-кярооряпя в 15 мл оспзоля прикапывают при перси!Си!Ивяи)!и при комнатной температуре в 3Tмосфсрс яргопя 1,43 г (0>0142 моль) триэтплам:и!а. К образовавшемуся яддукт добавляют по каплям при 70 С

0>8 r (0,0023 моль) гсксахлорцпклотрифосфязспя, растворенного и 7 мл бспзоля и затем реакционную смесь нагревают при кипении в тсчспис 3 час. По окончании пягрсвя)шя ос»док отфильтровывают, промывают оспзолом и диэтиловым эфиром и сушt1T.

QQ Вес осадка p313cl) 1,?5 г. что состявлясг 90аа от вычисленного для (СеН;)еХ НС! при условии полного замещения хлора в исходном гсксахлорциклотрифосфазеис, Раствор уt)3plf)33ют, твердый остаток промывают нссколько раз

5 пстролсйпым эфиром и сушат lo постояшюго веса при 110 130 С/1 мм рт. Ст.

В! !ход 97% от тсорстичсского.

Получс иый продукт дополнительно очищают псрсосяждсиисм в вод3 из раствора 13 тст30 РЯ !3!ÄÐÎ())3 P3 I)c.

497300

Предмет йзобрстсния

Составитель Л. Карунииа

Редактор Т. Никольская Техред 3. Тарененко Корректор P. Юсипова

Заказ 2001 Изд. № !073 Тираж 529 Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета, Мпиистров СССР по делаы изобретешш rr открытий

113035, Москва, >)i-35, Раушская иаб., д. 4/5

Обл, тип. Костромского управления издательств, полиграфии и кшикиой торговли

Получают 2 г порошкообразного вещества, хорошо растворимого во многих органических растворителях и нс плавящсгося при нагревании до 250 С.

Молекулярный вес (криоскопия в бснзолс) равен !)47.

Выход продукта реакции после псрсосахкдсния составляет 73Я от теоретического.

1-1айдепо, %: С 12,53; 12,40; 11 5,68; 5,73;

$16,21; В 54,04; Х З,ЗЗ; C) следы.

С4Н22ВзоЯ Р) .

Вычислено, о о С 12,14: 11 5,60; S 16,21;

В 54,68: N 3,54.

). Способ получения меркаптокарборанилзамещепного циклотрифосфазена, отличающийся тем, что гексахлорциклотрифосфазен подвергают взаимодействию с ) -меркаптокарбораном в среде инертного органического растворителя при нагревании в присутствии в качестве акцептора хлористого. водорода !

0 триэтиламина.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в кипящем органическом растворителе.